從光電直讀光譜儀相對(duì)測(cè)量的原理出發(fā),淺談儀器的維護(hù)原則。因?yàn)橹弊x光譜儀分析技術(shù)是一種相對(duì)測(cè)量的分析技術(shù), 我們用直讀光譜儀分析確定測(cè)量樣品的元素含量,實(shí)際上是根據(jù)測(cè)量待測(cè)元素的發(fā)射光譜線光強(qiáng),來(lái)確定樣品的含量的。這其實(shí)是在說(shuō),在元素的含量,和該元素發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度之間,應(yīng)當(dāng)存在一個(gè)函數(shù)關(guān)系。只要該函數(shù)關(guān)系確定,那么以后只需通過(guò)儀器得到“光強(qiáng)值”,那么待測(cè)樣的含量即可通過(guò)這個(gè)函數(shù)關(guān)系求出。在直讀光譜儀當(dāng)中,我們把這種函數(shù)關(guān)系稱為曲線。大家應(yīng)該有這樣一種常識(shí),即是在其他條件一定得時(shí)候,樣品中某元素的含量越高,那么代表該元素的發(fā)射光譜線的強(qiáng)度就越大。即使樣品的含量不變,還有其他的因素可以影響譜線的光強(qiáng),我們可以想象,如果對(duì)于同樣樣品,調(diào)大對(duì)樣品的激發(fā)能量,對(duì)譜線的光強(qiáng)有什么影響,如果把低合金和鑄鐵放在同樣的條件下進(jìn)行檢測(cè),會(huì)有什么結(jié)果?
那么,下面粗略總結(jié)一下,“光強(qiáng)值”的影響因素總體可以分成以下三方面:、
1、樣品中該元素的含量。
2、被測(cè)樣品的材質(zhì)。
3、儀器的工作狀態(tài)。
這里想說(shuō)的是,我們這里所說(shuō)的相對(duì)測(cè)量,利用了譜線光強(qiáng)、元素含量、樣品組織結(jié)構(gòu)(材質(zhì))和儀器的工作狀態(tài)四者之間的關(guān)系,在假設(shè)儀器工作狀態(tài)基本保持不變的情況下,把儀器的工作狀態(tài)和樣品的材質(zhì),對(duì)光強(qiáng)的影響參數(shù)當(dāng)成不變的常數(shù),并想方設(shè)法得到這些常數(shù),如此方能直接通過(guò)光強(qiáng)值來(lái)確定元素的含量。那即是說(shuō),我們的曲線方程,除了“含量”和“光強(qiáng)”兩個(gè)變量外,其他常量參數(shù)的具體數(shù)字,由儀器工作狀態(tài)和樣品材質(zhì)決定。 我們繪制曲線的過(guò)程,實(shí)際上是計(jì)算這些常量參數(shù)的過(guò)程。方法是用多組已知“含量”的樣品激發(fā),得到多組與已知“含量”相對(duì)應(yīng)的光強(qiáng),然后以此為條件,利用數(shù)學(xué)方法計(jì)算得出待定系數(shù)。一般情況下,在曲線的測(cè)量范圍內(nèi),不考慮自吸收等因素的影響,我們是把“光強(qiáng)值”和“含量”的關(guān)系用二次函數(shù)近似表示的。那么,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品,得到的曲線方程的常量參數(shù),實(shí)際上有兩種含義:
1、記錄了儀器在激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)的工作狀態(tài)。
2、記錄了標(biāo)準(zhǔn)樣品的材質(zhì)(組織結(jié)構(gòu)) 實(shí)際上,以上的內(nèi)容,能得到兩個(gè)結(jié)論:
①固定材質(zhì)的待測(cè)樣品,必須通過(guò)特定的一套標(biāo)準(zhǔn)樣品制作出的曲線才能測(cè)量得出正確結(jié)果。
②只有在儀器當(dāng)前工作狀態(tài)和你繪制曲線(標(biāo)準(zhǔn)化曲線)完全相同時(shí),測(cè)量結(jié)果方不會(huì)產(chǎn)生偶然誤差以外的飄逸。 那么我們平時(shí)所說(shuō)的曲線漂移,實(shí)際上說(shuō)的是儀器工作狀態(tài)的改變,當(dāng)然包括信號(hào)線路當(dāng)中各個(gè)部件的工作狀態(tài),實(shí)驗(yàn)室環(huán)境狀態(tài)等方面的改變。當(dāng)他們改變時(shí),實(shí)際當(dāng)中,譜線光強(qiáng)和元素含量之間的關(guān)系已經(jīng)悄然改變,而記錄在我們電腦當(dāng)中的曲線,因?yàn)槠溆涗浀氖且郧暗墓ぷ鳡顟B(tài),而會(huì)變得不再適用(過(guò)時(shí))。
由上所述,我們對(duì)儀器的維護(hù),追到其根源和目的上,是為了保證在你要做日常樣品時(shí),和當(dāng)初做曲線時(shí),儀器的工作狀態(tài)保持一致。
“一致”這兩個(gè)字,就成為我們?nèi)粘>S護(hù)的核心思想。
首先,需盡量維持儀器的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境盡可能的不變,可以一直處于比較有利的工作環(huán)境,需注意的如:溫度,濕度,室內(nèi)灰塵等,建議實(shí)驗(yàn)室配備空調(diào)、除濕機(jī),還有溫濕度表。
第二,儀器在使用過(guò)程當(dāng)中,有些部件的狀態(tài)會(huì)隨使用而變化,如:電極、火花臺(tái)內(nèi)部、透鏡、真空泵油、光電倍增管等。那么我們想要保證他們工作狀態(tài)的穩(wěn)定,就需要做定期的維護(hù)處理。清理電極、清理火花臺(tái)、擦拭透鏡、更換泵油,穩(wěn)定光電倍增管高壓供電等。
第三,儀器在使用過(guò)程當(dāng)中,盡量保持待測(cè)樣品(測(cè)量對(duì)象)的取樣,前處理科學(xué)可靠。
第四,儀器的各模塊中,有許多可控參數(shù)是用來(lái)調(diào)節(jié)儀器工作狀態(tài)的,在做日常分析樣品時(shí),須注意這些參數(shù)必須與做曲線時(shí)保持一致。如:樣品的激發(fā)狀態(tài)控制參數(shù),調(diào) 節(jié)各通道光電倍增管光電轉(zhuǎn)換效率的負(fù)高壓值等。
第五,儀器在使用過(guò)程中,須用到一些耗材,比如,高純氬氣,有的儀器還需用到高純氮?dú)猓瑯悠非疤幚響?yīng)用的砂輪片,砂紙等盡量保證購(gòu)買廠家相同,型號(hào)相同,如果氬氣不能保證,可購(gòu)買氬氣凈化機(jī)。 做好以上五點(diǎn),只是盡力維持儀器的工作狀態(tài),只能通過(guò)各種手段抑制,那么當(dāng)這種不可避免的飄移到達(dá)一定程度,以至于對(duì)我們的定量分析造成較大影響時(shí),就需用到狹縫掃描(描跡),重新繪制曲線,或用標(biāo)準(zhǔn)化,控樣等手段來(lái)重新找到新的儀器工作點(diǎn)了。
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