實(shí)驗(yàn)室獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果值參考方面介紹
瀏覽次數(shù):177 發(fā)布日期:2023-11-14
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實(shí)驗(yàn)室提高檢驗(yàn)質(zhì)量對檢測結(jié)果質(zhì)量控制的技術(shù)要點(diǎn),包括:正確記錄測量觀察值、準(zhǔn)確計(jì)算檢驗(yàn)結(jié)果、合理報(bào)告與判定檢測結(jié)果、嚴(yán)格數(shù)據(jù)處理與控制。
檢測結(jié)果是質(zhì)檢機(jī)構(gòu)依據(jù)國家各級現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)各類樣品的質(zhì)量向社會和政府部門提供的特殊“產(chǎn)品”,它還是技術(shù)監(jiān)督部門、法院等單位執(zhí)法的重要依據(jù)。關(guān)于檢測結(jié)果的處理,在日常檢測工作中發(fā)現(xiàn)幾種不當(dāng)做法:
一是檢測過程中記錄的有效位數(shù)過少。特別是遇到以“0”結(jié)尾的數(shù)字時(shí),不記錄末尾的“0”,認(rèn)為這樣做不影響檢測結(jié)果。實(shí)際上雖不影響檢測結(jié)果數(shù)值的大小,但影響檢測結(jié)果的有效位數(shù),即影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確程度。
二是檢測結(jié)果保留的有效位數(shù)過多。第一種原因是不懂有效數(shù)字的計(jì)算規(guī)則,無意中多保留,第二種原因是故意多保留,希望以此“提高”結(jié)果的準(zhǔn)確程度。
三是在對外出具的檢驗(yàn)報(bào)告或者提交各級主管部門的總結(jié)材料中照搬檢驗(yàn)原始數(shù)據(jù), 不知按檢驗(yàn)方法要求合理保留檢測結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù),更不知按評判(限量值、指標(biāo)值)標(biāo)準(zhǔn)換算計(jì)量單位,或換算計(jì)量單位時(shí)任意增減有效數(shù)字位數(shù),這些做法都會影響檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的公正性、權(quán)威性。
因此質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的質(zhì)量管理一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)就是對檢測結(jié)果的質(zhì)量控制,它是確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,檢驗(yàn)結(jié)論的科學(xué)性和公正性,并具有可追溯性的重要環(huán)節(jié)。
質(zhì)檢機(jī)構(gòu)對檢測結(jié)果質(zhì)量控制的技術(shù)要點(diǎn)應(yīng)考慮以下幾方面:
1、嚴(yán)格數(shù)據(jù)處理與控制
計(jì)算機(jī)在科研、實(shí)驗(yàn)以及各方面管理上的應(yīng)用已成為發(fā)展趨勢,對檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)而言,檢驗(yàn)人員除了日常的檢驗(yàn)工作以外,相當(dāng)一部分時(shí)間花在儀器設(shè)備物資的管理上。另外在檢驗(yàn)工作中,已廣范利用微機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、結(jié)果處理以及檢驗(yàn)報(bào)告的輸出上。如何借助計(jì)算機(jī)進(jìn)行有效地科學(xué)管理?這就需要檢驗(yàn)人員具備一定的管理知識和經(jīng)驗(yàn),以及掌握計(jì)算機(jī)的實(shí)際操作應(yīng)用,借助計(jì)算機(jī)使管理規(guī)范化、科學(xué)化,提高工作效率。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有適當(dāng)?shù)挠?jì)算和數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換及處理規(guī)定,并有效實(shí)施。
2、正確記錄測量觀察值
在實(shí)際工作中很多檢驗(yàn)人員由于概念模糊不清楚怎樣準(zhǔn)確無誤的記錄測量觀察值,從而影響最終的檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性,正確記錄測量觀察值要掌握的原則就是:首先,要正確理解有效數(shù)字的概念,它是指測量中實(shí)際能測得的數(shù)字,包括全部準(zhǔn)確值和一位可疑值。其次,記錄測定結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)與所有計(jì)量器具、儀器設(shè)備的測定精度一致,不能任意多取或少取,這里的儀器精準(zhǔn)度還包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效示值,下面對分析中常用的幾類儀器、量具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)舉例說明。
(1)用分析天平(最小分度值為0.1mg)進(jìn)行稱量時(shí),有效數(shù)字可以記錄到小數(shù)點(diǎn)后面第四位,如2.1453g此時(shí)有效數(shù)字為五位;稱取0.5687g,則為四位,用百分之一天平(最小分度值為0.01g)稱取25克試樣,應(yīng)記錄為25.00 g,記錄為25g就是錯(cuò)誤的。
(2)常量滴定管和移液管記錄至毫升為單位的小數(shù)點(diǎn)后2位數(shù)字;2ml以下的微量滴定管,其讀數(shù)應(yīng)記錄至毫升為單位的小數(shù)點(diǎn)后3位數(shù)字。也就是說滴定管最多可取4位有效數(shù)字,如10.23ml,有時(shí)只有3位,如5.23ml,有時(shí)也有2位與1位的,如0.48ml與0.03ml等。100~1000ml容量瓶應(yīng)記錄至小數(shù)點(diǎn)后1位數(shù)字,50 ml以下的容量瓶應(yīng)記錄至小數(shù)點(diǎn)后2位數(shù)字。如單標(biāo)線A級50 ml容量瓶,準(zhǔn)確容積為50.00 ml,有效數(shù)字為四位。比色管在檢驗(yàn)中的稀釋至刻度的操作可視同容量瓶的定容,可取4位有效數(shù),但要注意的是其精度不如容量瓶。
(3)分光光度計(jì)最小分度值為0.005,因此,吸光度一般可記錄到小數(shù)點(diǎn)后第3位,有效數(shù)字一般最多也只有3位。
(4)帶有計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)的分析儀器,往往根據(jù)計(jì)算機(jī)自身的設(shè)定打印或顯示結(jié)果,可以有很多位數(shù),但這并不增加儀器的精度和可讀的有效位數(shù),在一系列操作中,使用多種計(jì)量儀器時(shí),有效數(shù)字以最少的一種記錄儀器的位數(shù)表示。因此,色譜類的一般取3位有效數(shù)字,最多取4位,如液相的紫外檢測器其實(shí)就是分光光度計(jì),氣相類的如FID檢測器,其實(shí)就是電流檢測器,盡管儀器給出的信號值很多位,但其有效數(shù)與一般的電流表一樣同時(shí)色譜的有效數(shù)又受制于進(jìn)樣針的有效位數(shù),如氣相的1.00微升,液相的20.00微升。
(5)買來的標(biāo)準(zhǔn)溶液一般是4位有效數(shù),我們在稀釋后特別是高倍數(shù)稀釋后,一般要降低其有效位數(shù)方為合理。如是自己配制的標(biāo)液,還要注意原配試劑的含量示值的有效位數(shù),如其標(biāo)明為≥99.95%,可取4位,如為≥99.9%,則只能取3位。
3、準(zhǔn)確計(jì)算檢測結(jié)果
檢驗(yàn)人員在檢測中不僅要精確測定各種數(shù)據(jù)、正確記錄,而且要按運(yùn)算規(guī)則進(jìn)行準(zhǔn)確計(jì)算檢測結(jié)果。因?yàn)闄z測結(jié)果數(shù)值不僅表示被測項(xiàng)目含量多少,還反映了檢測方法、檢驗(yàn)過程的準(zhǔn)確程度,所以正確地處理檢測數(shù)據(jù)至關(guān)重要。其一,檢測人員對檢測方法中的計(jì)算公式應(yīng)正確理解,保證檢測數(shù)據(jù)的計(jì)算和計(jì)量單位之間轉(zhuǎn)換不出差錯(cuò),計(jì)算結(jié)果進(jìn)行自校和復(fù)核。其二,檢測結(jié)果的有效位數(shù)應(yīng)與檢測方法中的規(guī)定相符計(jì)算中間所得數(shù)據(jù)的有效位數(shù)應(yīng)多保留一位。