利用卡爾費休法測定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結(jié)果.
卡爾費休法測定各種物質(zhì)中微量水分的原理：在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng).
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應(yīng)是個可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發(fā)生逆反應(yīng).如果我們讓反應(yīng)按照一個正方向進行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸.經(jīng)實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進行.
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應(yīng),消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無水甲醇.
硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶.這是理論上的數(shù)據(jù),但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,即可確定為到達終點.
I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10

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