壓力降低在改善凍干配方并加速低含量化合物臨界凍干循環(huán)的應(yīng)用
瀏覽次數(shù):1494 發(fā)布日期:2022-9-7
來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責任自負
我們現(xiàn)在緊接著上次的討論繼續(xù):
傳熱和升華率
所有傳熱過程都需要(或?qū)е拢囟忍荻。熱量自然地從熱源(高溫)至冷沉(低溫溫度),例如在初級干燥期間:
凍干支架溫度:10 C
產(chǎn)品溫度:-30 C
熱量從凍干支架傳遞到產(chǎn)品引起溶劑升華(干燥)動態(tài)循環(huán)過程。凍干支架溫度由冷凍干燥機直接控制。產(chǎn)品溫度通過以下方式間接設(shè)置:受控壓力(也通過熱量傳導,大量的水蒸氣得到升華脫離樣品)。
為了進一步增加熱傳遞量,提高升華速率,溫差可能會被增加。 凍干支架需要設(shè)定更高置溫度和/或產(chǎn)品溫度需要通過降低壓力而降低溫度。目的增加溫度差。
但是,降低壓力還有對凍干過程的關(guān)鍵影響重要意義,例如,降低壓力會減少凍干支架架和裝有產(chǎn)品的西林瓶之間的水蒸氣或水分子量,水升華分子減少降低熱量傳遞。就相同的溫差而言,較低的壓力導致凍干支架西林瓶內(nèi)樣品熱量轉(zhuǎn)移的減少。
降低(減少)壓力在熱量傳輸上有兩個相反的效果:增加溫差/通過傳輸介質(zhì)降低溫差。
對于大多數(shù)情況應(yīng)用,增加壓力導致了更好的更好凍干效果。但臨界值較低溫度,我們有可能會遇到新的生物技術(shù)制藥,以下是通用的凍干工藝規(guī)律法則,通過增加改進或提高凍干工藝工程。
凍干支架和小瓶之間的熱傳遞:
dq/dt=Av▪Kv(Ts-Tb)
這里必要解釋一下dq/dt 意思熱量傳遞單位W, Av 是指西林瓶與凍干機支架接觸的有效面積(平方米),Kv熱傳輸效率單位面積熱傳導, Ts是凍干支架的溫度,Tb凍干樣品的溫度。
Kv值及其與壓力的關(guān)系:
傳熱系數(shù)為:在過去十幾年中已經(jīng)被精確描述和參數(shù)化,該參數(shù)由凍干支架與西林瓶傳導接觸面,西林瓶和凍干支架子之間的氣體對流、如,凍干支架和西林瓶之間的空氣或水蒸氣的流動,及凍干支架加熱傳導熱量等組成。
它不取決于產(chǎn)品,而是取決于容器(西林瓶)和凍干支架技術(shù)性能。非常依賴于壓力,當壓力降低,西林瓶和凍干支架之間殘留的空氣或升華的水分子減少,同時對流減少熱交換也減少。如下實驗數(shù)據(jù)圖:
用于快速評估在不同壓力下傳熱能力升華速率,方程1可以用Tv(升華溫度腔室壓力)表示為Tb(產(chǎn)品溫度底部)。此所用近似值僅在以下情況下精確:產(chǎn)品厚度不超過1mm后,初級干燥過程。
根據(jù)表2,較大升華速率在凍干支架溫度(10 C)和真空壓力(0.3mbar)
在高層凍干支架溫度(10 C)下,減少壓力會降低空氣或水分子升華速率,而當凍干支架溫度(-30 C)降低壓力卻增加空氣或水分子升華速率。
這種現(xiàn)象可以通過評估來理解等式1和圖1,以及如何減少壓力影響Kv和Tb(預(yù)估近似值中為Tv)。當西林瓶與凍干支架間水分子或空氣對流幾乎為零時(真空度接近0.01mbar),Kv值幾乎不受壓力影響,升華溫度仍呈線性減少。當凍干支架溫度最低幾乎近升華溫度,減少真空度壓力更加影響西林瓶里面產(chǎn)品溫度。
產(chǎn)品的臨界溫度約束著真空度壓力和凍干支架溫度,這是為更好評估我們的近似值一部影響因素。這部分內(nèi)容是需要被討論凍干燥過程參與進來,去除水分后留下的網(wǎng)狀產(chǎn)品(海綿狀產(chǎn)品)。正如所早期討論解釋,濃縮產(chǎn)品不能代替凍干工藝地位,但冰是自由體情況,它是一種阻礙水分子升華的高度多孔媒介,具有相應(yīng)的壓力梯度和對產(chǎn)品升華的真空壓力和響應(yīng)產(chǎn)品溫度都有重要影響。