Copure® HLB，60 mg/3mL
 

1、樣品提取

準(zhǔn)確稱取5 g試樣于50 mL離心管中，加入10 mL 提取液（含2 %三氯乙酸的磷酸鹽緩沖溶液），渦旋混勻1 min，超聲提取10 min，再加入10 mL提取液并定容至25 mL，渦旋混勻1 min后超聲提取5 min，在10000 r/min離心5 min，待凈化。
   

活化：依次用3 mL甲醇，3 mL水活化Copure® HLB固相萃取小柱；

上樣：取5 mL待凈化液至已活化好的固相萃取小柱；

淋洗：用2mL水淋洗固相萃取小柱兩次，抽干小柱；

洗脫：用1 mL 甲酸-乙腈-水（2:10:88，v:v:v）溶液洗脫，收集洗脫液，用2 %氨化乙腈1 mL定容至2 mL，渦漩，過濾膜，上機(jī)測(cè)試。

3、標(biāo)曲制備

選同類型空白樣品，依次加入適量混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，按照樣品提取和凈化的步驟進(jìn)行操作，配制成上機(jī)濃度分別為2.5 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4、儀器條件
 

【液相部分】

色譜柱： Hilic 

2.1 mm×100 mm,2.7 μm

流動(dòng)相：A：5 mmol/L乙酸銨溶液（含0.3 %甲酸）  B：乙腈（含0.3 %甲酸）

流速：0.3 mL/min   

柱溫：35℃   

進(jìn)樣量：10 μL

洗脫程序：梯度洗脫表1
 

表1 梯度洗脫程序

【質(zhì)譜條件】

離子源：HESI  

電噴霧電壓：3500 V

鞘氣壓力：40 arb  

輔氣壓力：10 arb

離子傳輸管：350 ℃  

輔氣溫度：375 ℃
 

表2 組分名稱、保留時(shí)間及特征離子一覽表（*為定量離子）

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

【測(cè)試數(shù)據(jù)】

表3 加標(biāo)回收率結(jié)果
 

【測(cè)試色譜圖】
 

圖1蜂蜜加標(biāo)樣品總離子流圖（20.0 μg/kg）

6、訂購信息