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本實驗參考國標(biāo)GB 23200.92-2016 

五氯酚作為氯代烴類殺蟲劑和滅真菌劑, 具有低成本優(yōu)勢， 被廣泛地用作農(nóng)業(yè)殺蟲劑、除草劑和木材防腐劑，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，殘留時間長，難以降解，具有較高的水溶性。

 

本實驗參考國標(biāo)GB 23200.92-2016對樣品前處理進(jìn)行優(yōu)化后，建立了一個穩(wěn)定可靠，回收率高，且適合動物源性食品中五氯酚殘留量測定的SPE-UPLC-MS/MS方法。
 

1、樣品提取

稱取試樣2.0 g（精確至0.01 g）于50 mL離心管中，加入5 mL 8 %三乙胺的乙腈-水溶液（8:2，v/v），渦旋混勻5 min，超聲提取5 min，在10000 r/min離心5 min，取上清液于另一支干凈試管中，殘渣重復(fù)提取1次，合并提取液，待凈化。

注：若合并后的上清液較渾濁，可再次進(jìn)行離心。
 

2、樣品凈化

Copure® MAX，60mg/3mL

 

活化：依次用5 mL甲醇，5mL水活化Copure® MAX固相萃取小柱；

上樣：取待凈化液加入已活化好的固相萃取小柱；

淋洗：依次用5 mL 5 %氨水溶液、5 mL甲醇和5 mL 2 %甲酸甲醇溶液淋洗；

洗脫：用4 mL 8 %甲酸甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，于 40 ℃水浴下氮吹濃縮至 1 mL 左右，用水定容至2 mL，渦漩，過PTFE親水濾膜，上機(jī)測試。
 

3、標(biāo)曲配制

選同類型空白樣品，按上述前處理方法進(jìn)行操作，收集過柱流出液，加入適量的標(biāo)液后與樣品一同于40 ℃下水浴氮吹濃縮至 1 mL 左右，用水定容至2 mL，配制濃度點為0.5 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 

4、儀器條件

 

液相部分：

色譜柱：Commasil® Coreshell C18

(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)

流動相：A：5 mmol/L乙酸銨溶液（含0.1 %甲酸）  B：甲醇

流速：0.35 mL/min   

柱溫：35 ℃   

進(jìn)樣量：5 μL

洗脫程序：見表1

表1 梯度洗脫表

 

質(zhì)譜條件：

離子源：HESI       電噴霧電壓：3500 V 

鞘氣壓力：40 arb     輔氣壓力：10 arb

離子傳輸管：380 ℃   輔氣溫度：420 ℃

表2 組分名稱、保留時間

及特征離子一覽表（*為定量離子）

 

5、實驗結(jié)果

測試數(shù)據(jù)：

表3 加標(biāo)回收率結(jié)果
 

測試色譜圖：

圖1 豬肉加標(biāo)(2.00μg/kg)總離子流圖
 

圖2 雞肉加標(biāo)(2.00μg/kg)總離子流圖

 

6、訂購信息