本文參考中華人民共和國(guó)藥典（2015）版四部通則（2321)銅、砷、鎘、汞、鉛測(cè)定法，使用ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，測(cè)定GBW10028（GSB-19）黃芪中五種重金屬元素含量。

1.儀器簡(jiǎn)介
ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（如圖1），采用PRC碰撞反應(yīng)池技術(shù)，有效消除多原子離子干擾，顯著降低易受干擾元素的檢出限。
 

2.原理 
樣品經(jīng)微波消解處理，通過(guò)霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀，通過(guò)離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測(cè)器，檢測(cè)器對(duì)相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)（每秒離子計(jì)數(shù)cps（counts per second）），利用響應(yīng)強(qiáng)度與待測(cè)元素離子濃度成正比關(guān)系進(jìn)行定量分析。


3.實(shí)驗(yàn)部分
3.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應(yīng)池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實(shí)驗(yàn)所用超純水(電阻率達(dá)18.25MΩ·cm, 默克密理博，德國(guó)）；
硝酸（質(zhì)量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10µg/mL，Inorganic Ventures，美國(guó))；
氬氣：純度99.999% （Air Products，美國(guó)）。 
3.2樣品前處理
稱(chēng)取0.5g樣品(精確至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加入10mL硝酸溶液，密封后進(jìn)行微波消解。在200℃下保持約40分鐘，待反應(yīng)完成，冷卻至室溫，打開(kāi)消解罐，將消解液轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶中，加入20µL金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L），保持 Hg 元素的穩(wěn)定性，同時(shí)做樣品空白。選用鍺、銦、鉍做內(nèi)標(biāo)，內(nèi)標(biāo)以離線(xiàn)方式加入，分別向樣品及空白中加入100µL鍺、銦、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液（10µg/mL），用電阻率為18.25MΩ·cm的超純水定容至刻線(xiàn)，搖勻待分析。
3.3標(biāo)液配置
采用逐級(jí)稀釋法，配制介質(zhì)為 10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb 元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液于一系列50 mL 容量瓶中，采用Ge、In、Bi作內(nèi)標(biāo)，以離線(xiàn)方式加入，其濃度為20 µg/L，用超純水定容至刻度，搖勻待分析（見(jiàn)表1）。


表1.各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度（µg/L）

元素	標(biāo)液1	標(biāo)液2	標(biāo)液3	標(biāo)液4	標(biāo)液5
Cu	10.0	20.0	50.0	80.0	100
As	0.50	1.00	5.00	10.0	20.0
Cd	0.50	1.00	2.00	5.00	10.0
Hg	0.20	0.50	1.00	2.00	3.00
Pb	1.00	2.00	5.00	10.0	20.0

3.4儀器參數(shù)采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U調(diào)諧液對(duì)儀器進(jìn)行優(yōu)化，所得到的儀器參數(shù)如下：
RF電源功率：1300W                           等離子氣：13L/min
輔助氣流速： 1.06 L/min                        載  氣：  1.2L/min
采樣深度：    16                              掃描方式： 跳 峰
3.5實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
在優(yōu)化的參數(shù)條件下，對(duì)樣品空白溶液平行測(cè)定7次，計(jì)算7次測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD，以3*SD/K(K為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率)對(duì)應(yīng)的濃度為方法檢出限，同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定（見(jiàn)表2）。


表2.檢出限、標(biāo)準(zhǔn)值及測(cè)定值

元素	質(zhì)量數(shù)	方法檢出限（ng/L)	標(biāo)準(zhǔn)值 mg/kg	測(cè)定值 mg/kg
Cu	63	46.38	8.5±0.7	8.86
As	75	69.56	0.57±0.05	0.59
Cd	114	10.17	0.042±0.01	0.049
Hg*	202	27.29	(0.012)	0.019
Pb	208	29.82	1.44±0.10	1.46

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪GBW10028（GSB-19）中，Hg僅提供標(biāo)準(zhǔn)值，未提供不確定度。
4.結(jié)論
本文采用了ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，以鍺、銦、鉍校正儀器波動(dòng)和基體的影響，測(cè)定中藥材標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪（GBW10028)（GSB-19）中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。該方法檢出限為10.17~69.56ng/L，測(cè)試值與證書(shū)標(biāo)準(zhǔn)值吻合，測(cè)試結(jié)果表明該方法檢出限低，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，完全可以滿(mǎn)足2015藥典對(duì)藥材中多元素準(zhǔn)確、快速分析的要求。