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采用液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)直接分析 17 種水中 PPT 級(jí)的全氟化合物

瀏覽次數(shù)：5122　發(fā)布日期：2019-6-21　來(lái)源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負(fù)

簡(jiǎn)介

全氟化合物（PFCs）或全氟烷基表面活性劑（PFAS）是人造化學(xué)品，半個(gè)多世紀(jì)以來(lái)常應(yīng)用于表面活性劑、阻燃劑、不粘鍋炊具涂料和紙包裝用涂料中。1, 2 由于其不易降解，在過(guò)去十年左右的時(shí)間里，全氟化合物開(kāi)始受到了大量關(guān)注。自來(lái)水、食物甚至人體血液中存在全氟化合物的報(bào)告引起了人們對(duì)全氟化合物對(duì)人體健康風(fēng)險(xiǎn)的擔(dān)憂(yōu)。3-6 因此，分析生物和環(huán)境基質(zhì)的全氟烷基表面活性劑對(duì)于了解它們的最終去向、持續(xù)性和毒性至關(guān)重要。

最常研究、最為普遍的兩種存在于環(huán)境中的全氟烷基表面活性劑是全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA），二者是幾種商用全氟烷基表面活性劑的最終降解產(chǎn)物。7 此外，全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）是最大量生產(chǎn)的兩種全氟烷基表面活性劑。8,9 美國(guó)環(huán)保署發(fā)布的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸飲用水健康限值為 70 納克 / 升。10 此外，歐盟委員會(huì)最新采納的全氟烷基表面活性劑提案是單類(lèi)全氟烷基表面活性劑許可含量為 100 納克 / 升，總?cè)榛砻婊钚詣┰S可含量為500納克/升。11 但不同地區(qū)濃度要求略有不同。例如，瑞典國(guó)家食品局最近對(duì)飲用水中的總?cè)榛砻婊钚詣?/SPAN>許可含量規(guī)定了 90 納克 / 升的保守“防治閾值限值”。12 現(xiàn)有全氟烷基表面活性劑檢測(cè)技術(shù)有氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC/MS）、核磁共振技術(shù)（NMR）、串聯(lián)液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC/MS/MS）。全氟磺酰基化合物的氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用（GC/MS）分析方法要求在測(cè)量之前進(jìn)行衍生化操作，這限制了其環(huán)境監(jiān)測(cè)的功能。核磁共振（NMR）的特異性對(duì)于氟化合物檢測(cè)是極好的，并且適用于環(huán)境樣品中功率因素校正（PFC）的結(jié)構(gòu)表征。然而，這些檢測(cè)方法都有一個(gè)靈敏度低的缺點(diǎn)。串聯(lián)液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用（LC/MS/MS）具有高選擇性與靈敏度，因此，是測(cè)定生物和環(huán)境樣品中全氟烷基表面活性劑含量的最常用的分析方法。13

在液相色譜 - 質(zhì)譜 / 質(zhì)譜聯(lián)用（LC/MS/MS）分析之前實(shí)施固相萃�。�SPE）程序是從水性環(huán)境基質(zhì)中提取全氟烷基表面活性劑的最常用方法之一。14 在本研究中，我們開(kāi) 發(fā) 了LC/MS/MS 直接進(jìn)樣方法，結(jié)果表明這種簡(jiǎn)單的 LC/MS/MS工作流程為飲用水與地表水全氟烷基表面活性劑的分析提供了極好的靈敏度和特異性。

實(shí)驗(yàn)

軟硬件

采用珀金埃爾默超高效液相色譜（UHPLC）系統(tǒng)進(jìn)行色譜分離，并使用珀金埃爾默 QSight® 220 三重四極桿質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。QSight® 220 質(zhì)譜儀配備有電噴霧離子源（ESI）和大氣壓化學(xué)電離（APCI）離子源。所有儀器控制、數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理均使用 Simplicity™ 3Q 軟件進(jìn)行。

方法

標(biāo)準(zhǔn)品與樣品制備

在加拿大安大略省當(dāng)?shù)孬@取包括一些家庭用水和附近地表水的水樣。加入分析用的全氟烷基表面活性劑混合物標(biāo)樣和內(nèi)標(biāo)（IS）來(lái)自惠靈頓實(shí)驗(yàn)室（安大略省奎爾夫）。LC/MS 級(jí)水質(zhì)的水購(gòu)自 Thermo Fisher（美國(guó)馬薩諸塞州）。將儲(chǔ)備溶液用 LC/MS 級(jí)水連續(xù)稀釋?zhuān)苽?0.5 – 2000 ng/L（ppt）的校準(zhǔn)溶液。首先將水樣通過(guò)0.45 μm尼龍過(guò)濾器過(guò)濾并離心處理，然后將 50 μL 上清液直接注入到珀金埃爾默™ SPP C18（100 x2.1 mm，2.7 μm）反相分析柱上進(jìn)行進(jìn)一步分析。為了考察記憶效應(yīng)，使用 LC/MS 級(jí)空白水溶液作為空白樣品。

液相色譜法條件和質(zhì)譜法參數(shù)設(shè)置

液相色譜法條件如表 1 所示。首先用 95% 流動(dòng)相 A 以 1.0mL/min 沖洗樣品 1 分鐘，然后緩慢提高至 98% 流動(dòng)相 B，以 0.5 mL/min 的流速洗脫所有目標(biāo)分析物，總操作時(shí)間大約18 分鐘，見(jiàn)表 2。

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