方法包是賽默飛世爾科技色譜質(zhì)譜部應(yīng)用部門針對客戶需求提出的簡易儀器使用流程，方法包內(nèi)所涉及的化合物均為常見的能在 GC/MS 上檢測的化合物，如農(nóng)藥殘留、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚、鄰苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客戶更快更簡地使用儀器，盡快上手。

 

方法包包括進樣方法、數(shù)據(jù)處理方法（TraceFinder 方法文件夾）、相關(guān)應(yīng)用文章、相關(guān)標(biāo)準、色譜柱信息、前處理方法、數(shù)據(jù)文件等，客戶可以直接調(diào)用進樣方法和數(shù)據(jù)處理方法完成化合物的定性定量分析。

 

由于TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 進樣方法而不是分時間段的掃描方法，原來的進樣的方法可以直接調(diào)用，即使保留時間會有微小的偏差，也不會影響最終的結(jié)果。另外，TraceFinder 軟件自帶的數(shù)據(jù)庫可以直接編輯數(shù)據(jù)處理方法，數(shù)據(jù)庫里包括化合物的名稱、離子對、碰撞能量、定量離子、定性離子、CAS 號等信息。同時，TraceFinder 軟件可以根據(jù)數(shù)據(jù)處理方法自動關(guān)聯(lián)生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件。這樣應(yīng)用 TraceFinder 就可以直接生成數(shù)據(jù)處理方法和部分進樣方法。整個過程都是自動化的，幾乎不需要操作者手動輸入任何操作信息。

 

 

對于常用分析化合物，我們可以提供方法包。包括：鄰苯二甲酸酯、PCB、PAH、PBDE、農(nóng)殘篩查、GB2763、煙草中農(nóng)殘、PM2.5、香港規(guī)管方案、亞硝胺、二惡英等。目的：上手方便，直接使用。

 

 

 

 

秉承著在氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜中技術(shù)的一貫領(lǐng)先優(yōu)勢，Thermo Fisher Scientific 在推出TSQ 8000 之后再次創(chuàng)新，推出了更新的一款氣相串接質(zhì)譜儀 TSQ 8000 Evo，該款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停機的生產(chǎn)率，其出色的靈敏度，超快的掃描速度，簡便的 MSMS 功能，滿足最苛刻的定量定性分析要求，為食品安全、環(huán)境分析、法醫(yī)和制藥應(yīng)用分析提供基礎(chǔ)。

 

 * AutoSRM 功能自動優(yōu)化二級離子對信息；

 * 定時保留時間 SRM 功能（T-SRM）和定時保留時間 SIM 功能（T-SIM）使高通量檢測成為可能，并且優(yōu)化方法設(shè)置參數(shù)，無需分配時間段；

 * 最新的 TraceFinder 軟件，提供最新的技術(shù)平臺，界面友好的色譜分析軟件，可以直接調(diào)用數(shù)據(jù)庫信息自動建立數(shù)據(jù)處理方法及進樣方法；

 * 高達 800 MRM/s 的掃描速度，即使在極限高速掃描條件下仍不會過多損失靈敏度；

 * 方法橋可以快速轉(zhuǎn)換其他儀器或者其他公司的質(zhì)譜方法；

 * 在質(zhì)譜不泄真空的情況下，更換整個離子源，節(jié)省常規(guī)系統(tǒng)維護時間，簡化操作；

 * 雙燈絲設(shè)計，并且燈絲在同一側(cè)；

 * 離子源上具有雙加熱區(qū)，有效去除基質(zhì)對離子源的污染，節(jié)省維護時間；

 * 彎曲的預(yù)四極桿，有效去除中性噪音，減少背景并提高靈敏度。

 

PM2.5 指直徑小于等于 2.5 微米的顆粒物，是造成灰霾天氣的“元兇”之一。在大氣中的停留時間長，輸送距離遠，且穿透能力強， 可以無阻礙得穿入人體呼吸器官。這些顆粒不僅含有一般礦物、且富集苯并芘為代表的多環(huán)芳烴、重金屬、硫酸鹽和硝酸鹽等有毒有害物質(zhì)。

 

 

 

•中國：2012 年 2 月，中國環(huán)境保護部發(fā)布了《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準》（GB3095-2012），其中增設(shè)了 PM2.5 的濃度限值，即年平均濃度限值大于等于 35 μg/m3，24 小時平均濃度限值大于等于 75 μg/m3，這項規(guī)定將于 2016 年 1 月 1 日開始實行。特別要提出，在增加的 PM2.5 值監(jiān)測標(biāo)準中，限定了苯并（a）芘的日均限值為 0.0025 μg/m3。另外，我國于 2013 年也頒布了 HJ646-2013《環(huán)境空氣和廢氣 氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》用于檢測大氣中的多環(huán)芳烴。

 

•美國：在美國，上世紀 90 年代就已經(jīng)開始關(guān)于 PM2.5 細顆粒物對人體健康的影響方面的研究。美國環(huán)保局于 1997 年第一次發(fā)布 PM2.5 的標(biāo)準，隨后 2006 年和 2012 年，美國進一步修訂了空氣質(zhì)量標(biāo)準，對 PM2.5 做出了更嚴格的要求，24 小時的濃度在 12 μg/m3 時，空氣質(zhì)量才為優(yōu)。

 

•日本：2003 年東京推出日本歷史上第一個針對浮游粒子狀物質(zhì)的立法。目前，東京對 PM2.5 的排放標(biāo)準是亞洲最嚴格的，它要求每天每立方米不超過 35 微克。

 

•歐盟：2005 年，歐盟關(guān)于限制 PM10 的法令生效；2010 年，對 PM2.5 的監(jiān)控標(biāo)準生效。目前，歐盟的空氣質(zhì)量標(biāo)準為 PM2.5 年均濃度為 25 μg/m3，此標(biāo)準于 2015 年 1 月 1 日強制生效。

 

 

在樣品采集速率為 100 L/min 的條件下，采集 24 h。取樣品石英濾膜一張，小心用鑷子卷成圈，置于底層墊有纖維素膜的萃取池（10 mL）中，加入適量硅藻土，按下列加速溶劑萃�。ˋSE）條件萃取。萃取完成后萃取液氮吹濃縮至近干，加入正己烷定容至 1 mL，直接 GC-MS/MS 分析。

 

 

也可以參照 HJ646-2013《環(huán)境空氣和廢氣 氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》的前處理方法進行樣品前處理。

 

 

儀器：Thermo ScientificTM 氣相色譜三重四極桿串接質(zhì)譜儀 TSQ 8000 Evo。

設(shè)備：Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶劑萃取，配 10 mL 不銹鋼萃取池（P/N 068087），60 mL 收集瓶（P/N 048784）Thermo ScientificTM Reacti-Therm 氮吹儀（PN: 1003290002-00）。

試劑：正己烷（農(nóng)殘級）；Thermo ScientificTM 硅藻土（1 kg）（P/N 062819）；Thermo ScientificTM 纖維素膜（27 mm）（P/N 068093）。

色譜柱：TG-5 MS（30 m*0.25 mm*0.25 μm）毛細管色譜柱（Thermo ScientificTM）。C10保留時間為17.26 min。

 

1. 進樣方法使用：直接使用方法包中 meth 結(jié)尾的文件，進行進樣分析。

不同儀器配置可能稍有不同，可以參考以下方法截圖。初次使用此方法，可將 MS 方法中的 Time Window 設(shè)置到 4 – 5 min，等確定了每個化合物的保留時間后，再將Time Window改到1 – 2 min。

 

 

2. 將這個方法文件拷貝到 C:\TraceFinderData\32\InstrumentMethods 中。

3. 數(shù)據(jù)處理方法建立：拷貝方法包中的文件夾到 C:\TraceFinderData\32\Methods中，方法就可以直接在 TraceFinder 軟件中打開，這個方法包括數(shù)據(jù)處理方法和進樣方法。

 

 

在 Instrument method 中選擇下拉菜單的 PM2.5，保存這個 Master Method。

 

 

 

將按照步驟 1 進樣完成的數(shù)據(jù)文件與 TraceFinder 方法相關(guān)聯(lián)，得到完整的數(shù)據(jù)處理方法。整個過程無需輸入化合物信息，離子對信息，挑選離子對信息找到化合物，所有的步驟均是自動完成，一點即可，極大得提高分析效率，簡化方法流程。