由國(guó)家衛(wèi)生健康委、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、市場(chǎng)監(jiān)管總局三部門(mén)聯(lián)合發(fā)布的《GB2763-2019 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》已于2020年2月15日正式實(shí)施，替代GB 2763-2016和GB2763.1-2018。新的限量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了483種農(nóng)藥在356種（類(lèi)）食品中7107項(xiàng)殘留限量。

 

 

為幫助客戶(hù)應(yīng)對(duì)挑戰(zhàn)，賽默飛的應(yīng)用科學(xué)家們，根據(jù)農(nóng)藥的化學(xué)性質(zhì)將其分類(lèi)，選擇合適的儀器檢測(cè)方法，專(zhuān)門(mén)針對(duì)GB2763-2019開(kāi)發(fā)了目前市場(chǎng)上唯一的、集GC-MS/MS、LC-MS/MS、IC-MS/MS三大技術(shù)平臺(tái)于一體的整體解決方案，涵蓋了新的限量標(biāo)準(zhǔn)中85%的農(nóng)藥及其代謝物，為您提供從樣品到結(jié)果的全流程支持服務(wù)。從今天開(kāi)始，我們分三期連載，分別介紹賽默飛基于三大技術(shù)平臺(tái)的GB 2763多農(nóng)殘整體解決方案。

 

圖1. GB 2763-2019 涵蓋農(nóng)藥分類(lèi)

 

圖2. 賽默飛GB 2763-2019整體解決方案

 

 

 

2019版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了483種農(nóng)藥在356種（類(lèi)）食品中7107項(xiàng)殘留限量，與2016版相比新增農(nóng)藥品種50個(gè)、殘留限量2967項(xiàng)，基本涵蓋了我國(guó)已登記農(nóng)藥品種和居民日常消費(fèi)的主要農(nóng)產(chǎn)品。

 

 

除了植物源性食品，2019版標(biāo)準(zhǔn)還提高了動(dòng)物源性食品的限量指標(biāo)，共計(jì)規(guī)定了109種農(nóng)藥在肉、蛋、奶等27種居民日常消費(fèi)的動(dòng)物源性食品中703項(xiàng)最大殘留限量，是2016版的14倍。

 

 

對(duì)于高風(fēng)險(xiǎn)禁限用農(nóng)藥，2019版標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了甲胺磷等27種禁用農(nóng)藥585項(xiàng)限量標(biāo)、氧樂(lè)果等16種限用農(nóng)藥311項(xiàng)限量，填補(bǔ)了高風(fēng)險(xiǎn)的禁限用農(nóng)藥監(jiān)管漏洞。

進(jìn)口農(nóng)產(chǎn)品限量

 

對(duì)于進(jìn)口農(nóng)產(chǎn)品，2019版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了77種尚未在我國(guó)批準(zhǔn)使用的的1109項(xiàng)限量，為進(jìn)口農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全提供法規(guī)依據(jù)。

 

 

對(duì)于檢測(cè)方法，首次將GC-MS/MS儀器方法和QuEChERS前處理方法（GB 23200.113-2018）納入指定的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，以更好的選擇性和靈敏度來(lái)更好地應(yīng)對(duì)MRLs合規(guī)判斷，并簡(jiǎn)化了樣品處理流程。

 

以上舉措，使我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品距離實(shí)現(xiàn)“生產(chǎn)有標(biāo)可依、產(chǎn)品有標(biāo)可檢、執(zhí)法有標(biāo)可判”的目標(biāo)更近了一步。

 

圖3. GB 2763 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)歷年更新情況

 

 

GC-MS/MS解決方案的所有實(shí)驗(yàn)都在賽默飛三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀TSQ 9000以及變色龍軟件上完成。

 

 

實(shí)驗(yàn)通過(guò)一次QuEChERS樣品前處理，GC-MS/MS一針進(jìn)樣，35.6min內(nèi)以標(biāo)配的T-SRM模式高效完成GB2763-2019監(jiān)管范圍內(nèi)的>240 種農(nóng)藥的分離分析。

 

圖4. 蘋(píng)果基質(zhì)標(biāo)液的T-SRM質(zhì)量色譜圖(20 μg/kg)

 

 

84%的目標(biāo)農(nóng)藥在蘋(píng)果基質(zhì)中的定量限達(dá)到1μg/kg，保留時(shí)間和離子比率均符合法規(guī)要求。所有目標(biāo)物質(zhì)在校正曲線(xiàn)范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好。此處以乙酰甲胺磷為例，展示了整個(gè)校正曲線(xiàn)和加標(biāo)樣品的RT穩(wěn)定性、離子比率、基質(zhì)LOQ的質(zhì)量色譜圖、線(xiàn)性。

 

圖5. >240種農(nóng)藥的蘋(píng)果基質(zhì)LOQ 分布

 

圖6. >240種農(nóng)藥的蘋(píng)果基質(zhì)匹配曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)

 

 

圖7. 乙酰甲胺磷基質(zhì)LOQ（1 μg/kg）

 

 

圖8. 乙酰甲胺磷基質(zhì)匹配曲線(xiàn)（1-100 μg/kg）

 

 

圖9. 乙酰甲胺磷的RT穩(wěn)定性

 

 

圖10. 乙酰甲胺磷定性離子對(duì)的離子比率

 

 

我們用蘋(píng)果基質(zhì)標(biāo)液（20μg/L）連續(xù)進(jìn)樣80針，考察方法的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，目標(biāo)農(nóng)藥在80針的進(jìn)樣中保留時(shí)間、離子比率穩(wěn)定性良好。此處選取不同時(shí)間段內(nèi)代表性物質(zhì)的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)展示如下。

 

 

圖11.蘋(píng)果基質(zhì)標(biāo)液（20μg/L）連續(xù)進(jìn)80針代表性物質(zhì)的RT穩(wěn)定性

 

 

圖12. 蘋(píng)果基質(zhì)標(biāo)液（20μg/L）連續(xù)進(jìn)80針代表性物質(zhì)的離子比率穩(wěn)定性

 

 

另外，聽(tīng)說(shuō)你對(duì)氟蟲(chóng)腈有點(diǎn)頭疼？下面額外展示了本解決方案中氟蟲(chóng)腈、氟甲腈、氟蟲(chóng)腈砜、氟蟲(chóng)腈亞砜的基質(zhì)標(biāo)液（1μg/L）以及1-200 μg/L的線(xiàn)性范圍，供您參考。

 

 

 

最后，除了儀器方法包，賽默飛還貼心的為您提供色譜耗材和前處理耗材包：