關(guān)鍵詞：TRACE 1310 GC；防腐劑；食品；飲料；化妝品

Keywords：TRACE 1310 GC; Preservatives; Food; Beverages; Cosmetics

引言

防腐劑作為添加劑廣泛應(yīng)用于各類食品、飲料、化妝品等日常消費(fèi)品中，抑制微生物的生長(zhǎng)和繁殖，抑制物質(zhì)腐敗，以延長(zhǎng)貨架壽命。但是過(guò)量使用防腐劑對(duì)人體健康有害。目前主要的防腐劑主要有苯甲酸及其鹽類、山梨酸及其鹽類、脫氫乙酸及鈉鹽類、尼泊金酯類等。我國(guó)參考《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和《化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007版）》對(duì)防腐劑類進(jìn)行限量控制^[1,2]。

在本方法中，采用Thermo Scientific TRACE 1310 GC配以分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）對(duì)苯甲酸、苯甲醇、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸異丙酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯、對(duì)羥基苯甲酸異丁酯8種防腐劑進(jìn)行分析檢測(cè)。采用Chromeleon7.1軟件控制TRACE 1310 GC系統(tǒng)并進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)分析，實(shí)現(xiàn)從進(jìn)樣到最終報(bào)告所有分析工作的自動(dòng)化、智能化操作。

測(cè)試條件

儀器

Trace 1310 GC氣相色譜儀，配FID檢測(cè)器（ThermoFisher Scientific）； Triplus RSH自動(dòng)進(jìn)樣器（ThermoScientific）；

色譜條件

色譜條件：色譜柱： TG-WAXMS (30 m×0.25 mm×0.25μm PN: 26088-1420)；柱溫： 50 ℃(2 min)， 10 ℃/min到120 ℃(0 min)， 20 ℃/min到240 ℃(20 min)；分流進(jìn)樣，分流比為20:1；進(jìn)樣口溫度： 250 ℃；載氣：氮?dú)?99.999%)，恒流模式， 1 mL/min。 FID檢測(cè)器溫度：250 ℃；氫氣流速： 35 mL/min，空氣流速： 350 mL/min，尾吹氣： 40 mL/min。液體進(jìn)樣模式，進(jìn)樣量：1μL。

樣品前處理

準(zhǔn)確稱取2 g（精確至0.1 g）樣品于20 mL具塞試管中，加入0.5 mL鹽酸（1:1）酸化，用10 mL、 5 mL乙醚提取兩次，收集上層有機(jī)相，加無(wú)水硫酸鈉除水，氮吹濃縮至2 mL，待GC分析。

結(jié)果與討論

標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖及樣品加標(biāo)色譜圖

線性、檢出限及RSD

配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各濃度分別為： 10.0、 20.0、50.0、 100.0、 200.0和500.0 mg/L，采用上述方法分別進(jìn)樣分析，考察各組分在10.0-500.0 mg/L濃度范圍內(nèi)的線性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明8種組分在10.0-500.0 mg/L線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99（見(jiàn)表1）。對(duì)同一樣品連續(xù)進(jìn)樣5針， RSD在1.09-4.32%之間，重復(fù)性良好。同時(shí)以三倍信噪比計(jì)算各組分檢出限，各組分檢出限在0.07-0.77 mg/L之間（見(jiàn)表1 ）。

實(shí)際樣品測(cè)試及加標(biāo)回收

于超市中購(gòu)買常見(jiàn)的2個(gè)食品樣品（沙琪瑪、酥油餅）， 3種飲料樣品（可樂(lè)、橙汁、混合果飲）和4種化妝品樣品（洗發(fā)水、沐浴露、護(hù)發(fā)素、男士用護(hù)膚乳液）。采用本方法進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：本方法能夠成功對(duì)上述9個(gè)樣品中的8種防腐劑進(jìn)行檢測(cè)進(jìn)行檢測(cè)，沒(méi)有出現(xiàn)色譜峰干擾情況。

同時(shí)本實(shí)驗(yàn)對(duì)三組樣品各取一份，分別進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)濃度為50mg/kg，考察8種防腐劑的加標(biāo)回收情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各組分的加標(biāo)回收率均在80.1-108.2%之間，符合日常分析檢測(cè)的要求（表2）。

總結(jié)

本方法采用Thermo Fisher Scientific全新一代TRACE 1310 GC進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，能夠成功分離8種常見(jiàn)的防腐劑，且在分析實(shí)際樣品時(shí)沒(méi)有雜質(zhì)干擾。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 2760-2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)[S].
[2] 《化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007版）》.