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丹酚酸B檢測(cè)方法

瀏覽次數(shù):9119 發(fā)布日期:2017-12-20  來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)

在萬眾矚目的淘寶雙十一購(gòu)物節(jié)時(shí),阿里巴巴董事局主席馬云發(fā)布了由他親自主演的一個(gè)短片電影《功守道》,知名影星李連杰、甄子丹、吳京等均有出場(chǎng)!豆κ氐馈窞槲幕惞娑唐,旨在宣揚(yáng)中國(guó)傳統(tǒng)文化,將太極拳等中華文化瑰寶推向整個(gè)世界。其間也穿插了其他的一些中國(guó)國(guó)粹——在其中的一幕,甄子丹在泡腳時(shí),向水中加入了八味中藥:丹參,赤芍,澤蘭,王不留行、當(dāng)歸、大黃、牛膝、川芎。這些中藥乃是知名藥品“丹參泡腳片”的主方,用于足浴,可起到改善血液循環(huán)、清心活血、活血通經(jīng)、消腫祛瘀的功效。

丹參泡腳片的主藥是丹參。中藥丹參是唇形科植物丹參Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根莖。味苦,微寒。有活血祛瘀,通經(jīng)止痛,清心除煩,涼血消癰的功效。丹參的主要有效成分包括丹參酮類和丹酚酸等。丹酚酸(salvianolic acid)系丹參的水溶性有效成分,屬酚酸類化合物。目前研究較多的有總丹酚酸(totalsalvianolic acid)、丹酚酸A(salvianolic acid A, SalA)和丹酚酸B(salvianolic acid B, SalB)。

丹酚酸B為水溶性化合物,分子式為C36H30O16,相對(duì)分子質(zhì)量為718.62。丹酚酸B也是丹酚酸的最主要成份。具有抗氧化、保護(hù)心臟、保護(hù)腦、纖維化、抗腫瘤等作用。下圖為丹酚酸B結(jié)構(gòu)式:

中國(guó)藥典(2015版)中對(duì)丹參中的丹酚酸B檢測(cè)作出了規(guī)定。RephiLe根據(jù)藥典與相關(guān)文獻(xiàn)推出丹酚酸B含量檢測(cè)解決方案。該方案采用HPLC檢測(cè)。詳細(xì)解決方案如下:

一、實(shí)驗(yàn)方法

高效液相色譜法(HPLC)

二、儀器和試劑

高效液相色譜儀,PURIST Pro超純水系統(tǒng)

丹酚酸B標(biāo)注品

三、試驗(yàn)方法

1、色譜條件

采用C18色譜柱,A相為乙腈,B相為0.05%磷酸水,梯度線性改變:0 min:19% A,81% B;15 min:23% A,77% B;30 min:25% A,75% B;40 min:90% A,10% B。檢測(cè)波長(zhǎng):286 nm,流速 1.1 mL/min;柱溫30℃,進(jìn)樣體積20 μL。

2、標(biāo)準(zhǔn)品溶液配制

使用PURIST Pro產(chǎn)超純水,精準(zhǔn)配置濃度為1000 μg/mL的丹酚酸B水溶液,置于棕色容量瓶中。

3、樣品溶液制備

稱取0.15 g樣品粉末置于三角瓶中,加入PURIST Pro產(chǎn)超純水50 mL,超聲處理15 min,過濾,精密量取濾液5 mL,移至10 mL容量瓶中,超純水定量至刻度。用0.45 μm的 RephiQuik PES針頭式過濾器過濾后得試液。

4、標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別精密吸取1000 μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.60 mL、2.00 mL于10 mL容量瓶中,用PURIST Pro超純水定容。分別進(jìn)樣進(jìn)行HPLC分析,然后以峰面積為縱坐標(biāo),以丹酚酸B的含量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5、試樣測(cè)定

吸取10 μL試液進(jìn)行HPLC分析,測(cè)定其峰面積,從標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得試液中丹酚酸B的含量。

6、結(jié)果計(jì)算

 

HPLC檢測(cè)所需要的試劑都應(yīng)該是色譜純的試劑,純水也不例外。樂楓提供的PURIST Pro超純水系統(tǒng)以純水為進(jìn)水,生產(chǎn)超純水,水質(zhì)達(dá)到或超過GB/T 6682-2008的一級(jí)水標(biāo)
準(zhǔn)和GB/T 33087-2015的高純水標(biāo)準(zhǔn)。

 

關(guān)于PURIST Pro超純水儀:

1. 使用兩組大容量雙管純化柱,配合樂楓提供的最全系列的配方填料,靈活組合,精準(zhǔn)滿足用戶的特定需求。樂楓的純化柱耗材包含低有機(jī)物型、低硼型、ICP型、低鎂型等,適合HPLC、GC-MS、ICP-MS等高要求的儀器用水需求。

2. PURIST Pro采用全氧化法在線檢測(cè)TOC,不但滿足中國(guó)藥典要求,也符合ISPE及USP對(duì)TOC檢測(cè)方式必須通過基于完全氧化法設(shè)計(jì)的規(guī)定。

3. PURIST Pro 可配無線遠(yuǎn)程控制Rephiblue APP,遠(yuǎn)程查詢純水系統(tǒng)運(yùn)行狀態(tài),追溯水質(zhì)歷史數(shù)據(jù),而且可進(jìn)行取水分賬號(hào)管理,最多可設(shè)立10個(gè)獨(dú)立賬戶,滿足現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室科學(xué)管理實(shí)驗(yàn)用水,精準(zhǔn)核算科研項(xiàng)目成本的要求。

另外,樂楓可提供各類標(biāo)準(zhǔn)所需的中英文3Q 認(rèn)證和全套驗(yàn)證程序:IQ(安裝確認(rèn)),OQ(操作確認(rèn)),PQ(性能確認(rèn))以及GMP、GLP環(huán)境下的維護(hù)程序,滿足制藥企業(yè)對(duì)于驗(yàn)證服務(wù)的需求。樂楓還可提供Direct-Pure EDI或Direct-Pure RO純水系統(tǒng)配合PURIST Pro使用,為其提供合格的純水,并滿足實(shí)驗(yàn)室的日常清洗等使用。

通常試液上樣前需要過濾,除掉試液內(nèi)的顆粒及微生物,防止色譜柱堵塞、損壞泵等情況發(fā)生,保證儀器的操作性能及延長(zhǎng)儀器使用壽命。樂楓提供PES、Nylon、PTFE等多種針頭式過濾器,適用于各種水相及有機(jī)相的樣品過濾,保證用戶安全使用儀器。

關(guān)于上海樂楓生物科技有限公司

上海樂楓專業(yè)從事高端水純化和實(shí)驗(yàn)室分離純化產(chǎn)品的研發(fā)、設(shè)計(jì)和制造,致力于,為生命科學(xué)和生物技術(shù)提供精銳品質(zhì)、高附加值的創(chuàng)新產(chǎn)品。樂楓產(chǎn)品線包括實(shí)驗(yàn)室純水系統(tǒng)、密理博純水兼容耗材和實(shí)驗(yàn)室分離純化產(chǎn)品。成立十年,樂楓創(chuàng)立出了自己的品牌RephiLe(瑞楓),擁有30多項(xiàng)專利和多個(gè)軟件著作權(quán)。產(chǎn)品銷往全球近90個(gè)國(guó)家和地區(qū)。

更多 RephiLe 產(chǎn)品信息,請(qǐng)登陸:www.rephile.cn

RephiLe 企業(yè)微信名:樂楓純水

來源:上海樂楓生物科技有限公司
聯(lián)系電話:021-24284200,4006 900 090
E-mail:marketing@rephile.com

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