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                                當(dāng)前位置 > 首頁(yè) > 技術(shù)文章 > EconoTrace-飲用水中亞硝胺樣品前處理方案

                                EconoTrace-飲用水中亞硝胺樣品前處理方案

                                瀏覽次數(shù):3732 發(fā)布日期:2016-11-1  來(lái)源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)

                                一、 序言

                                    眾所周知,亞硝胺是一類高致癌的化合物,在我們的食品、消費(fèi)品以及飲用水中廣泛存在。特別是近年來(lái),人們?cè)陲嬘盟、污水處理消毒后的水體及直接受工業(yè)源污染的水體中均發(fā)現(xiàn)了亞硝胺類的存在。由于亞硝胺類消毒副產(chǎn)品在水中含量低(通常<1 ng/L),且大多數(shù)化合物具有水溶性,導(dǎo)致對(duì)于它們的分析比較困難,無(wú)論是對(duì)其分析檢測(cè)方法、形成機(jī)制還是控制方法等方面的研究也都還存在很多盲點(diǎn),加上其種類復(fù)雜多樣及現(xiàn)有科學(xué)技術(shù)的限制,亞硝胺類的檢測(cè)具有很大的挑戰(zhàn)性。

                                    目前,國(guó)內(nèi)對(duì)于飲用水中亞硝胺類的分析方法還沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn),因此,本方法參考美國(guó)EPA Method521的樣品前處理方法,利用FMS公司的Econotrace同步固相萃取系統(tǒng)對(duì)飲用水中亞硝胺進(jìn)行富集萃取,并利用亞硝胺專屬檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),最終獲得的回收率良好,適合飲用水中亞硝胺的檢測(cè)。本方法中FMS公司的EconoTrace同步固相萃取系統(tǒng)與SuperVap氮吹濃縮系統(tǒng)聯(lián)機(jī)使用,實(shí)現(xiàn)了固相萃取-濃縮全過(guò)程自動(dòng)化,簡(jiǎn)化了固相萃取步驟,省去了諸多人工操作,使效率大幅提高,減少了人為操作誤差。

                                 

                                二、 實(shí)驗(yàn)試劑和耗材

                                1. 活性炭固相萃取柱,2g                              

                                2. 二氯甲烷試劑(農(nóng)殘級(jí))

                                3. 甲醇試劑(農(nóng)殘級(jí))  

                                4. 去離子水試劑(色譜級(jí))

                                5. 含硫代硫酸鈉萃取柱,2g    

                                6. 實(shí)驗(yàn)室亞硝胺溶液樣品(US-113N)

                                7. d6亞硝基二甲胺混合液樣品(IST-760)

                                8. d14二丙基亞硝胺混合液樣品(IST-770)

                                 

                                三、實(shí)驗(yàn)儀器

                                       FMS EconoTrace同步固相萃取系統(tǒng)

                                       FMS SuperVap氮吹濃縮系統(tǒng)

                                       FMS 一步法樣品濃縮管

                                       亞硝胺檢測(cè)器

                                 

                                四、EconoTrace同步固相萃取系統(tǒng)的設(shè)定程序

                                1. 使用5ml二氯甲烷進(jìn)行對(duì)固相萃取柱進(jìn)行活化

                                2. 完成后采用氮?dú)獯祾吒稍镎麄(gè)系統(tǒng)

                                3. 繼續(xù)使用20ml甲醇對(duì)固相萃取柱進(jìn)行活化

                                4. 完成第三步后,再通入10ml的去離子水活化固相萃取柱

                                5. 使用真空泵將樣品注入固相萃取柱(為保證萃取效果,建議流速恒定保持在10ml/min)

                                6. 繼續(xù)使用真空泵對(duì)固相萃取柱干燥10分鐘

                                7. 采用二氯甲烷洗脫固相萃取柱,循環(huán)3次,每次使用10ml二氯甲烷(為保證最佳效果,每次洗脫循環(huán)需要間隔1min。)

                                8 使用氮?dú)獯祾哒麄(gè)管路系統(tǒng),避免殘留。

                                 

                                五、Super Vap 氮吹濃縮系統(tǒng)的程序設(shè)定

                                1.預(yù)熱溫度: 35℃

                                2.預(yù)熱時(shí)間:15min

                                3.加熱模塊溫度:35℃

                                4.氮吹壓力:10psi

                                 

                                六、實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果

                                亞硝胺類化合物

                                名稱

                                檢測(cè)結(jié)果(ng/L)

                                1#

                                回收率

                                (%)

                                檢測(cè)結(jié)果(ng/L)

                                2#

                                回收率

                                (%)

                                NDMA-d6

                                25

                                125.0%

                                22.8

                                114.0%

                                NDMA

                                23.6

                                118.0%

                                23

                                115.0%

                                NMEA

                                24.8

                                124.0%

                                25.4

                                127.0%

                                NDEA

                                22.8

                                114.0%

                                24

                                120.0%

                                NPYR

                                22.2

                                111.0%

                                22

                                110.0%

                                NMOR

                                23

                                115.0%

                                19.8

                                99.0%

                                NDPA

                                22.4

                                112.0%

                                19

                                95.0%

                                NPIP

                                21.6

                                108.0%

                                22

                                110.0%

                                NDBA

                                22

                                110.0%

                                18.6

                                93.0%

                                NDFA

                                18.6

                                93.0%

                                18.4

                                92.0%

                                 

                                七、結(jié)論與分析

                                    對(duì)兩組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比表明,F(xiàn)MS的Econotrac同步固相萃取系統(tǒng)可完全勝任飲用水中的亞硝胺富集萃取工作。通過(guò)同步固相萃取與氮吹濃縮系統(tǒng)的聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)了萃取與濃縮的無(wú)縫銜接,且最終獲得的待測(cè)樣品直接濃縮至氣相色譜進(jìn)樣瓶,無(wú)需人工轉(zhuǎn)移,避免樣品損失。同時(shí)EconoTrace擁有可快速擴(kuò)展萃取、凈化以及濃縮等多個(gè)功能模塊,可滿足用戶不同檢測(cè)要求。

                                來(lái)源:通用實(shí)驗(yàn)科技(中國(guó))有限公司
                                聯(lián)系電話:86-21-52351875
                                E-mail:marketing@labcaregroup.com

                                標(biāo)簽: EconoTrace 亞硝胺
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