摘要：

       采用離子選擇電極法測(cè)定了飲料中的K⁺、Cl^-、NH₄^-（以氮計(jì)）離子含量，此方法檢測(cè)范圍為 K⁺：0-39000mg/L、Cl^-：0-35500mg/L，NH₄^-：0-7000mg/L；實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該結(jié)果具有很好的線性，通過(guò)回收率實(shí)驗(yàn)顯示測(cè)試結(jié)果在誤差范圍內(nèi)。離子選擇性電極法測(cè)定橙汁飲料中的鉀、氯離子、氨根離子含量操作簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確，在食品飲料分析中具有廣闊的應(yīng)用前景。

 

關(guān)鍵詞：離子選擇電極法、離子含量、飲料

 

引言：

 

       離子選擇性電極是一種電化學(xué)傳感器,它的電位與溶液中給定離子的活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系,對(duì)某一特定離子具有特殊的選擇性,對(duì)某些離子的測(cè)定靈敏度可達(dá)10^-9數(shù)量級(jí),與離子色譜相比具有很多明顯的優(yōu)勢(shì)^[1]。由于離子選擇性電極能直接測(cè)定液體試樣,測(cè)試結(jié)果不受溶液的顏色和濁的影響;對(duì)復(fù)雜樣品無(wú)需預(yù)處理;所需儀器設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便,有利于連續(xù)與自動(dòng)分析，因此近年來(lái)發(fā)展極為迅猛。目前已有幾十種商品化離子選擇性電極,在醫(yī)療行業(yè)、飲用水、食品飲料、地表水、工業(yè)生產(chǎn)用水、污水等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。離子選擇性電極的研制和應(yīng)用是目前電化學(xué)分析領(lǐng)域中最為活躍的研究課題之一。本文主要研究采用離子選擇性電極法測(cè)定8中不同橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子的含量，并且做了回收率實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證數(shù)據(jù)的可靠性。

 

 

1.1、儀器與試劑

              HC-800離子分析儀、移液槍、橙汁、A、B標(biāo)準(zhǔn)液（廠家提供）、去離子水。

 

1.2、 鉀的測(cè)定

 

1.2.1、測(cè)定意義：

 

      飲料中鉀測(cè)定有重要意義，當(dāng)機(jī)體缺鉀時(shí)，可出現(xiàn)倦怠無(wú)力、精神萎靡、煩躁不安，嚴(yán)重缺鉀時(shí)還會(huì)出現(xiàn)心律失常、橫紋肌溶解癥，以及腎功能障礙，甚至死亡。臨床醫(yī)學(xué)研究發(fā)現(xiàn)血清中的鉀濃度超過(guò)9mmol·L^-1時(shí),心臟會(huì)停止跳動(dòng)。Shinichi Komaba等^[2]報(bào)道了流動(dòng)注射與全固相鉀離子選擇性電極聯(lián)用測(cè)定醬油調(diào)味品和免疫血清樣品中鉀含量的工作,結(jié)果令人滿(mǎn)意。

 

1.2.2、測(cè)定方法

 

       在市場(chǎng)上隨機(jī)采購(gòu)8種橙汁，對(duì)8種橙汁進(jìn)行編號(hào)，為1到8號(hào)，分別對(duì)1到9號(hào)橙汁原液進(jìn)行上機(jī)連續(xù)測(cè)試三遍，并記錄，當(dāng)測(cè)試完成后，采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，對(duì)每種橙汁進(jìn)行回收試驗(yàn)。

 

1.3、氯的測(cè)定

 

1.3.1、測(cè)定意義

 

      氯離子是人體中一種重要的陰離子,在維持體內(nèi)酸堿平衡、滲透壓水電解質(zhì)平衡方面起重要作用，但含量偏高會(huì)引起中毒。戴自飲等^[3]采用離子選族電極法測(cè)定啤酒中氯離子含量,測(cè)定結(jié)果可靠。由于氯離子影響啤酒風(fēng)味,世界各啤酒大國(guó)都非常重視啤酒中C1^-含量的測(cè)定。馬豐倉(cāng)^[4]討論了用731-C1氯離子選擇電極,采用已知添加法測(cè)定啤酒中氯離子的含量,結(jié)果非常理想,方法精密度好,同一樣品測(cè)定8次,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03。

 

1.3.2、測(cè)定方法

 

       在市場(chǎng)上隨機(jī)采購(gòu)8種橙汁，對(duì)8種橙汁進(jìn)行編號(hào)，為1到8號(hào)，分別對(duì)1到9號(hào)橙汁原液進(jìn)行上機(jī)連續(xù)測(cè)試三遍，并記錄，當(dāng)測(cè)試完成后，采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，對(duì)每種橙汁進(jìn)行回收試驗(yàn)。

 

1.4、氨根的測(cè)定

 

1.4.1、測(cè)定意義

 

      在食品飲料中氨根的測(cè)定具有重要的意義，氨在人體內(nèi)具有非常重要的生理活性和毒理效應(yīng)，低劑量攝入是人體不可或缺的生理活性物質(zhì)，然而高劑量攝入氨可引起頭疼、神經(jīng)過(guò)敏、腸胃不適、血壓變化等不良癥狀，還可以增加中毒癥狀^[5]。食品中氨的吸收主要通過(guò)腸道，對(duì)于特殊的病人，通過(guò)食物攝入的氨可以增加血液中氨的濃度，導(dǎo)致大腦機(jī)能紊亂，增加病情^[6-8]。

 

1.4.1、測(cè)定方法

 

      在市場(chǎng)上隨機(jī)采購(gòu)8種橙汁，對(duì)8種橙汁進(jìn)行編號(hào)，為1到8號(hào)，分別對(duì)1到9號(hào)橙汁原液進(jìn)行上機(jī)連續(xù)測(cè)試三遍，并記錄，當(dāng)測(cè)試完成后，采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，對(duì)每種橙汁進(jìn)行回收試驗(yàn)。

 

 

2.1按照上述方法離子選擇電極法測(cè)定橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子含量如下表1所示

 

表1 橙汁飲料中鉀、氯、氨根離子含量

Table 1 the content of K⁺、Cl^-、NH₄^- in Orange Juice

橙汁編號(hào)
	K+(mg/L)	Cl+(mg/L)	NH4+(mg/L)
1	1938.239	2371.873	72.899
2	1791.169	2401.965	65.867
3	176.585	366.142	10.566
4	79.334	175.462	5.46
5	178.749	350.871	10.556
6	146.465	680.060	9.734
7	61.899	233.559	14.095
8	24.090	44.134	0.849

 

 

       1-2號(hào)體積比為原液：15.6mg/L鉀的標(biāo)準(zhǔn)液 = 1:100，3-8號(hào)體積比為原液：10140mg/L鉀的標(biāo)準(zhǔn)液 = 100:1，采用樣品添加法，回收率如下表2所示

表2 橙汁飲料中鉀離子含量回收率

Table 2 the rate recovery of K⁺ in Orange Juice

橙汁編號(hào)
	理論值(mg/L)	實(shí)測(cè)值(mg/L)	回收率(%)
1	34.982	36.056	103.069
2	33.512	34.890	104.113
3	277.985	273.259	98.300
4	180.734	179.020	99.052
5	280.149	274.546	98.000
6	247.865	238.446	96.200
7	163.299	168.130	102.959
8	125.490	128.000	102.000

 

2.3、氯的回收性試驗(yàn)

      1-2號(hào)體積比為 原液：35.5mg/L氯的標(biāo)準(zhǔn)液 = 1:100，3-8號(hào)體積比為原液：37630mg/L氯的標(biāo)準(zhǔn)液 = 100:1。采用樣品添加法，回收率如下表3所示

表3橙汁飲料中氯離子含量回收率

Table 3 the rate recovery of Cl^- in Orange Juice

橙汁編號(hào)
	理論值(mg/L)	實(shí)測(cè)值(mg/L)	回收率（%）
1	59.219	61.321	103.550
2	59.520	62.079	104.300
3	742.442	737.245	99.300
4	551.762	532.450	96.500
5	727.171	714.955	98.320
6	1056.360	1027.099	97.230
7	609.859	587.416	96.320
8	420.434	400.421	95.240

 

2.4、氨根的回收性試驗(yàn) 

 

     直接測(cè)量原液后，采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，加入50ul 0.1mol/L NH₄Cl高濃度溶液到5000ul橙汁原液中去做回收率實(shí)驗(yàn)。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，回收率如下表4所示

 

表4 橙汁飲料中氨根離子含量回收率

Table 4 the rate recovery of NH₄^-  in Orange Juice

橙汁編號(hào)
	理論值(mg/L)	實(shí)測(cè)值(mg/L)	回收率（%）
1	86.038	82.473	0.958
2	79.076	76.435	0.966
3	24.322	24.252	0.997
4	19.267	18.725	0.971
5	24.312	23.59	0.970
6	23.499	22.556	0.959
7	27.816	29.055	1.044
8	14.701	15.163	1.031

 

 

 

      離子選擇電極法在食品飲料分析中發(fā)揮了重要的作用,本次實(shí)驗(yàn)主要是用離子選擇電極對(duì)橙汁中鉀、氯、氨根離子含量進(jìn)行了分析實(shí)驗(yàn)，并做了回收性實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證，結(jié)果表明，離子選擇電極法可以快速準(zhǔn)確的同時(shí)測(cè)定橙汁中鉀、氯、氨根的含量，且檢測(cè)結(jié)果在誤差范圍內(nèi)。因此,離子選擇性電極在食品分析中有著廣闊的應(yīng)用前景。

 

 

[1]李萬(wàn)霞.郭璇華.龍蜀南等 分析儀器 2005年第3期

[2]　Komaba S,Arakawa J.Talanta,1998,46:1293-1297

[3]戴自飲等.云南大學(xué)學(xué)報(bào),1995,17(4):381-383

[4]馬豐倉(cāng).河南化工,1998,(1):32-33

[5]胡淑貞.張進(jìn)杰.糧食科技與經(jīng)濟(jì) 2003.6

[6] Dawson A M Regulation of blood ammonia [J].cut 1978 ,19(6):504-509

[7]Bosoi C Rose C Identifying the direct effects of ammonia on the brain [J] Metabolic brain Disease,2009,24 (1) :95-102

[8]Butterworth R F Pathophysiology of hepatic encephalopathy :a new look at an ammonia [J] Metabolic brain Disease 2002 ,17(4):221-227