一些常見試劑的性質及用途介紹（續(xù)2）
26．硫酸二烷基酯
硫酸二甲酯為液體，沸點188.5℃，幾乎沒有氣味。氣態(tài)和液態(tài)的硫酸二甲酯均有劇毒，應在通風櫥中使用，并戴上膠皮手套。吸入氣態(tài)的硫酸二甲酯會導致頭暈，甚至中毒，液態(tài)的硫酸二甲酯會滲透皮膚導致中毒。如果不小心將液態(tài)硫酸二甲酯灑在手上，應立即用濃氨水沖洗，將它在未滲透皮膚之前分解，然后用浸有氨水的棉團輕輕擦拭。
硫酸二乙酯的毒性比硫酸二甲酯的弱，但在使用和處理時同樣要采取相應的預防措施，所有的操作都應戴上膠皮手套在通風櫥中進行。如果硫酸二乙酯為黑色，應該放在分液漏斗中用冰水洗滌，再用碳酸氫鈉洗滌，直到不顯酸性，最后用氧化鈣干燥，分餾，收集93℃/1.7 kPa的餾分。
27．氯氣
氯是具有劇毒的刺激性氣體，制備和使用必須在通風良好的通風櫥中進行操作。對于使用大量的氯，可用市售的鋼瓶氯氣。氣體可通過兩個裝有濃硫酸的洗氣瓶進行干燥，然后通過一個裝有玻璃棉的洗氣瓶以除去酸霧。少量的氯可在如圖2所示的裝置中由濃鹽酸和高錳酸鉀反應制得。根據(jù)所需氯氣的質量計算出高錳酸鉀的量（1 g Cl2約需0.9 g KMnO4），加入圓底燒瓶。將稍過量的濃鹽酸置于恒壓滴液漏斗中（1 g KMnO 4需6.2 mL濃鹽酸）然后將恒壓漏斗塞上，活塞用橡皮筋套上。將氯通過一裝有水的洗氣瓶以除去HCl，然后通過另一裝有濃硫酸的洗氣瓶進行干燥，最好在反應器和干燥裝置之間裝一安全瓶。鹽酸應慢慢地滴加到高錳酸鹽晶體上，并不斷震蕩燒瓶。當酸加入一半時，氣體的揮發(fā)速度逐漸降低，此時應稍微加熱燒瓶，酸加完后將混合物加熱到微沸，將氯全部揮發(fā)出來。
圖2 氯氣制備裝置
28．氯仿
氯仿的沸點61.2℃，密度d＝1.4916，不溶于水，在日光下易分解為Cl2、HCl、CO2和光氣（劇毒），故應保存在棕色瓶中，市場上供應的氯仿多加有1%的乙醇以消除光氣，氯仿中的乙醇的檢驗可用碘仿反應，游離氯化氫的檢驗可用AgNO3的醇溶液。
氯仿的純化：先用濃硫酸除去乙醇，再用無水氯化鈣干燥，最后進行蒸餾。氯仿遇金屬鈉會發(fā)生爆炸，不可用金屬鈉干燥。
29．氯磺酸（ClSO3H）
處理氯磺酸時必須非常小心，它對皮膚和衣服的腐蝕性很強，與水發(fā)生劇烈反應。如果試劑不純，可以在全玻璃的裝置中進行蒸餾，收集沸點在148～150℃/100kPa的餾分，應對餾分采取防潮措施。
30．氯化亞錫
無水氯化亞錫易溶于丙酮和1-戊醇，溶于無水甲醇和無水乙醇；不溶于苯，甲苯，二甲苯和氯仿。只要有微量的水就立即水解，形成一種乳狀沉淀。
用油浴在195～200℃對結晶氯化亞錫（SnCl2?2H2O）加熱1小時，熔融物冷卻后變?yōu)榉勰�，可保存在干燥器或塞緊的瓶中，所得產物在許多實驗中都可滿足要求。
用下面的步驟可得到更好的無水氯化亞錫：在400 mL的燒杯中加入102 g（89.5 mL，1 mol）新蒸的乙酸酐，123 g分析純的SnCl2?2H2O（0.5 mol），結晶立即脫水，放熱，乙酐沸騰。1小時后，用布氏漏斗或磨砂玻璃漏斗過濾無水氯化亞錫，用兩份30 mL的無水醚洗滌除去乙酐，然后在干燥器中干燥過夜�？杀４嬖诟稍锲髦谢蛉o的瓶中。
31．氯化亞銅
將35 g（0.14 mol）五水硫酸酮和9.2 g（0.175 mol）純氯化鈉溶于125 mL水中，溫熱溶解。5 min內加入8.4 g（0.044 mol）硫代硫酸鈉溶于90 mL水的溶液，不斷的震蕩，冷卻到室溫（必要時可以用冰�。�，將上層液體和白色的氯化亞銅分開，用溶有少量二氧化硫的水洗滌沉淀兩次（二氧化硫用來防止產物氧化）。將潮濕的氯化亞銅溶于60 mL濃鹽酸中，該溶液在制備好后必須在24小時內使用，因為它很容易氧化。如果不馬上用，可將溶液保存在蓋緊的瓶中。如果要用干燥的氯化亞銅，可用含二氧化硫的水洗滌潮濕的氯化亞銅固體，然后用布氏漏斗過濾，用少量的冰醋酸洗數(shù)次，然后在烘箱中于100～120℃烘干，直到不再有冰醋酸的氣味。得到純白色的氯化亞銅保存在塞緊的瓶中，產率幾乎是定量的。
32．氯化氫
制備方法1：由濃硫酸和熔融后的氯化銨制備。在啟普發(fā)生器中由濃硫酸和熔融后的塊狀氯化銨反應來制備氯化氫。氣體通過裝有濃硫酸的洗氣瓶進行干燥，干燥瓶應接一個安全瓶以防止倒吸。
制備方法2：由濃硫酸和濃鹽酸制備。裝置如圖3，上面漏斗的容積為100 mL，并且出口插有一根足夠長的玻璃管。下面的滴液漏斗容積為500 mL。洗氣瓶A裝有濃硫酸，另一個洗氣瓶做為安全瓶，所有裝置必須安裝在穩(wěn)定的鐵架臺上。
在下面的漏斗中裝入約150 mL濃硫酸，上面的分液漏斗中裝有100 mL濃鹽酸，漏斗的長頸要接近下面漏斗的底部。將小漏斗向上提，直到玻璃管處于硫酸液面上，小心地在玻璃管中注入濃鹽酸，然后將漏斗插入接頭，此時氯化氫的揮發(fā)速度決定于濃鹽酸的滴加速度，反應完可將稀硫酸放出，再重安裝置。氯化氫的產量為31～33 g/100 mL濃鹽酸。下面的漏斗也可以用燒瓶代替，輔以電磁攪拌效果會更好。
圖3 氯化氫發(fā)生裝置
33．鈉
處理鈉時必須非常小心，在任何條件下都不能與水接觸，鈉應存放在煤油或石蠟中。不能用手接觸金屬鈉，不用的鈉塊應放在裝有煤油或石蠟的容器中，不能扔在水槽或垃圾桶中。如果要將小鈉塊處理掉，可將小鈉塊分批投入到大量的工業(yè)酒精中。鈉表面總是覆蓋有一層非金屬層，在使用前要在惰性溶劑（如乙醚，二甲苯）中用小刀將它刮掉，但這樣相當浪費；也可將鈉塊浸沒于裝有二甲苯的大口錐形瓶中，小心加熱，輕輕攪拌，直到鈉熔化并與表面的氧化層分開時，將錐形瓶從電熱板上取下，冷卻。熔融鈉固化為小球狀，然后用小鏟取出，浸沒于新制備的惰性溶劑中。用二甲苯洗滌后的殘渣層，可浸沒于工業(yè)酒精中安全分解。
鈉砂的制備是在裝有回流冷凝管（裝有堿石灰干燥管）、密封攪拌和滴液漏斗的1 L三頸瓶中，加入23 g干凈的鈉和150～200 mL干燥的二甲苯，加熱至微微回流，開始攪拌，直到鈉成為粒狀，將燒瓶冷卻到室溫，停止攪拌，傾析出二甲苯，用2份100 mL的干燥乙醚洗滌鈉砂以除去殘留的二甲苯，用這種方法可得到大量的鈉砂。
34．氫
實驗室常用市售鋼瓶氫氣，高純氫含量可達99.99%。也可由活潑金屬與稀酸反應制備。普通的氫氣含有少量的氮、氧、水和烴類，欲除去氫氣中的氧氣，可用Fieser’s溶液除氧（參看本節(jié)8氮氣），然后通入裝有濃硫酸的洗瓶，并在洗瓶中加入少量的硫化銀，硫化銀可以除去Fieser`s溶液分解出的硫化氫。
35．氫碘酸
氫碘酸是含水的恒沸物，含55～57% 的碘化氫，沸點122.5～126.5℃，相對密度d＝1.07（含HI 0.936～0.99g/mL），還有濃度為45%和67%的氫碘酸。67%的氫碘酸加入0.03%的次磷酸會更穩(wěn)定。如果將瓶口打開放置幾天，氫碘酸溶液會變質，應密封保存并在密封之前充入氮氣。
氫碘酸制備方法如下：在通風櫥中向1.5 L 的三口瓶中加入480 g碘和600 mL水，中間的瓶口裝上機械攪拌，另一瓶口安導入管，將硫化氫氣體導入到液體表面下。導出管與一倒置的漏斗相連，漏斗伸入5%的NaOH 溶液表面。劇烈攪拌反應物，根據(jù)硫化氫的吸收速度盡快地通入硫化氫氣體。硫化氫氣體可以用啟普發(fā)生器發(fā)生，幾小時后，溶液變?yōu)辄S色（有時幾乎沒有顏色），大部分生成的硫黃凝結為一硬塊，用磨砂玻璃漏斗或塞有玻璃棉的漏斗過濾，燒瓶中剩下的硫塊，可在通風櫥中向燒瓶中加入濃硝酸，再加熱到沸騰除去。將濾液煮沸，直到用醋酸鉛試紙檢驗無硫化氫氣體。如果需要可再過濾一次，然后用500 mL的燒瓶蒸餾氫碘酸，收集125.5～126.5℃/100kPa餾分，可得到濃度為57%恒沸點氫碘酸785 g，產率90%。
H2S + I2 === 2 HI + S
硫酸二甲酯為液體，沸點188.5℃，幾乎沒有氣味。氣態(tài)和液態(tài)的硫酸二甲酯均有劇毒，應在通風櫥中使用，并戴上膠皮手套。吸入氣態(tài)的硫酸二甲酯會導致頭暈，甚至中毒，液態(tài)的硫酸二甲酯會滲透皮膚導致中毒。如果不小心將液態(tài)硫酸二甲酯灑在手上，應立即用濃氨水沖洗，將它在未滲透皮膚之前分解，然后用浸有氨水的棉團輕輕擦拭。
硫酸二乙酯的毒性比硫酸二甲酯的弱，但在使用和處理時同樣要采取相應的預防措施，所有的操作都應戴上膠皮手套在通風櫥中進行。如果硫酸二乙酯為黑色，應該放在分液漏斗中用冰水洗滌，再用碳酸氫鈉洗滌，直到不顯酸性，最后用氧化鈣干燥，分餾，收集93℃/1.7 kPa的餾分。
27．氯氣
氯是具有劇毒的刺激性氣體，制備和使用必須在通風良好的通風櫥中進行操作。對于使用大量的氯，可用市售的鋼瓶氯氣。氣體可通過兩個裝有濃硫酸的洗氣瓶進行干燥，然后通過一個裝有玻璃棉的洗氣瓶以除去酸霧。少量的氯可在如圖2所示的裝置中由濃鹽酸和高錳酸鉀反應制得。根據(jù)所需氯氣的質量計算出高錳酸鉀的量（1 g Cl2約需0.9 g KMnO4），加入圓底燒瓶。將稍過量的濃鹽酸置于恒壓滴液漏斗中（1 g KMnO 4需6.2 mL濃鹽酸）然后將恒壓漏斗塞上，活塞用橡皮筋套上。將氯通過一裝有水的洗氣瓶以除去HCl，然后通過另一裝有濃硫酸的洗氣瓶進行干燥，最好在反應器和干燥裝置之間裝一安全瓶。鹽酸應慢慢地滴加到高錳酸鹽晶體上，并不斷震蕩燒瓶。當酸加入一半時，氣體的揮發(fā)速度逐漸降低，此時應稍微加熱燒瓶，酸加完后將混合物加熱到微沸，將氯全部揮發(fā)出來。
圖2 氯氣制備裝置
28．氯仿
氯仿的沸點61.2℃，密度d＝1.4916，不溶于水，在日光下易分解為Cl2、HCl、CO2和光氣（劇毒），故應保存在棕色瓶中，市場上供應的氯仿多加有1%的乙醇以消除光氣，氯仿中的乙醇的檢驗可用碘仿反應，游離氯化氫的檢驗可用AgNO3的醇溶液。
氯仿的純化：先用濃硫酸除去乙醇，再用無水氯化鈣干燥，最后進行蒸餾。氯仿遇金屬鈉會發(fā)生爆炸，不可用金屬鈉干燥。
29．氯磺酸（ClSO3H）
處理氯磺酸時必須非常小心，它對皮膚和衣服的腐蝕性很強，與水發(fā)生劇烈反應。如果試劑不純，可以在全玻璃的裝置中進行蒸餾，收集沸點在148～150℃/100kPa的餾分，應對餾分采取防潮措施。
30．氯化亞錫
無水氯化亞錫易溶于丙酮和1-戊醇，溶于無水甲醇和無水乙醇；不溶于苯，甲苯，二甲苯和氯仿。只要有微量的水就立即水解，形成一種乳狀沉淀。
用油浴在195～200℃對結晶氯化亞錫（SnCl2?2H2O）加熱1小時，熔融物冷卻后變?yōu)榉勰�，可保存在干燥器或塞緊的瓶中，所得產物在許多實驗中都可滿足要求。
用下面的步驟可得到更好的無水氯化亞錫：在400 mL的燒杯中加入102 g（89.5 mL，1 mol）新蒸的乙酸酐，123 g分析純的SnCl2?2H2O（0.5 mol），結晶立即脫水，放熱，乙酐沸騰。1小時后，用布氏漏斗或磨砂玻璃漏斗過濾無水氯化亞錫，用兩份30 mL的無水醚洗滌除去乙酐，然后在干燥器中干燥過夜�？杀４嬖诟稍锲髦谢蛉o的瓶中。
31．氯化亞銅
將35 g（0.14 mol）五水硫酸酮和9.2 g（0.175 mol）純氯化鈉溶于125 mL水中，溫熱溶解。5 min內加入8.4 g（0.044 mol）硫代硫酸鈉溶于90 mL水的溶液，不斷的震蕩，冷卻到室溫（必要時可以用冰�。�，將上層液體和白色的氯化亞銅分開，用溶有少量二氧化硫的水洗滌沉淀兩次（二氧化硫用來防止產物氧化）。將潮濕的氯化亞銅溶于60 mL濃鹽酸中，該溶液在制備好后必須在24小時內使用，因為它很容易氧化。如果不馬上用，可將溶液保存在蓋緊的瓶中。如果要用干燥的氯化亞銅，可用含二氧化硫的水洗滌潮濕的氯化亞銅固體，然后用布氏漏斗過濾，用少量的冰醋酸洗數(shù)次，然后在烘箱中于100～120℃烘干，直到不再有冰醋酸的氣味。得到純白色的氯化亞銅保存在塞緊的瓶中，產率幾乎是定量的。
32．氯化氫
制備方法1：由濃硫酸和熔融后的氯化銨制備。在啟普發(fā)生器中由濃硫酸和熔融后的塊狀氯化銨反應來制備氯化氫。氣體通過裝有濃硫酸的洗氣瓶進行干燥，干燥瓶應接一個安全瓶以防止倒吸。
制備方法2：由濃硫酸和濃鹽酸制備。裝置如圖3，上面漏斗的容積為100 mL，并且出口插有一根足夠長的玻璃管。下面的滴液漏斗容積為500 mL。洗氣瓶A裝有濃硫酸，另一個洗氣瓶做為安全瓶，所有裝置必須安裝在穩(wěn)定的鐵架臺上。
在下面的漏斗中裝入約150 mL濃硫酸，上面的分液漏斗中裝有100 mL濃鹽酸，漏斗的長頸要接近下面漏斗的底部。將小漏斗向上提，直到玻璃管處于硫酸液面上，小心地在玻璃管中注入濃鹽酸，然后將漏斗插入接頭，此時氯化氫的揮發(fā)速度決定于濃鹽酸的滴加速度，反應完可將稀硫酸放出，再重安裝置。氯化氫的產量為31～33 g/100 mL濃鹽酸。下面的漏斗也可以用燒瓶代替，輔以電磁攪拌效果會更好。
圖3 氯化氫發(fā)生裝置
33．鈉
處理鈉時必須非常小心，在任何條件下都不能與水接觸，鈉應存放在煤油或石蠟中。不能用手接觸金屬鈉，不用的鈉塊應放在裝有煤油或石蠟的容器中，不能扔在水槽或垃圾桶中。如果要將小鈉塊處理掉，可將小鈉塊分批投入到大量的工業(yè)酒精中。鈉表面總是覆蓋有一層非金屬層，在使用前要在惰性溶劑（如乙醚，二甲苯）中用小刀將它刮掉，但這樣相當浪費；也可將鈉塊浸沒于裝有二甲苯的大口錐形瓶中，小心加熱，輕輕攪拌，直到鈉熔化并與表面的氧化層分開時，將錐形瓶從電熱板上取下，冷卻。熔融鈉固化為小球狀，然后用小鏟取出，浸沒于新制備的惰性溶劑中。用二甲苯洗滌后的殘渣層，可浸沒于工業(yè)酒精中安全分解。
鈉砂的制備是在裝有回流冷凝管（裝有堿石灰干燥管）、密封攪拌和滴液漏斗的1 L三頸瓶中，加入23 g干凈的鈉和150～200 mL干燥的二甲苯，加熱至微微回流，開始攪拌，直到鈉成為粒狀，將燒瓶冷卻到室溫，停止攪拌，傾析出二甲苯，用2份100 mL的干燥乙醚洗滌鈉砂以除去殘留的二甲苯，用這種方法可得到大量的鈉砂。
34．氫
實驗室常用市售鋼瓶氫氣，高純氫含量可達99.99%。也可由活潑金屬與稀酸反應制備。普通的氫氣含有少量的氮、氧、水和烴類，欲除去氫氣中的氧氣，可用Fieser’s溶液除氧（參看本節(jié)8氮氣），然后通入裝有濃硫酸的洗瓶，并在洗瓶中加入少量的硫化銀，硫化銀可以除去Fieser`s溶液分解出的硫化氫。
35．氫碘酸
氫碘酸是含水的恒沸物，含55～57% 的碘化氫，沸點122.5～126.5℃，相對密度d＝1.07（含HI 0.936～0.99g/mL），還有濃度為45%和67%的氫碘酸。67%的氫碘酸加入0.03%的次磷酸會更穩(wěn)定。如果將瓶口打開放置幾天，氫碘酸溶液會變質，應密封保存并在密封之前充入氮氣。
氫碘酸制備方法如下：在通風櫥中向1.5 L 的三口瓶中加入480 g碘和600 mL水，中間的瓶口裝上機械攪拌，另一瓶口安導入管，將硫化氫氣體導入到液體表面下。導出管與一倒置的漏斗相連，漏斗伸入5%的NaOH 溶液表面。劇烈攪拌反應物，根據(jù)硫化氫的吸收速度盡快地通入硫化氫氣體。硫化氫氣體可以用啟普發(fā)生器發(fā)生，幾小時后，溶液變?yōu)辄S色（有時幾乎沒有顏色），大部分生成的硫黃凝結為一硬塊，用磨砂玻璃漏斗或塞有玻璃棉的漏斗過濾，燒瓶中剩下的硫塊，可在通風櫥中向燒瓶中加入濃硝酸，再加熱到沸騰除去。將濾液煮沸，直到用醋酸鉛試紙檢驗無硫化氫氣體。如果需要可再過濾一次，然后用500 mL的燒瓶蒸餾氫碘酸，收集125.5～126.5℃/100kPa餾分，可得到濃度為57%恒沸點氫碘酸785 g，產率90%。
H2S + I2 === 2 HI + S
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試劑
