KDN系列凱氏定氮儀使用說明書

一、KDN凱氏定氮儀工作原理 ……………………………3

   1.概述 ……………………………………………………………3

   2.工作原理（凱氏原理） ………………………………………3

   3.操作步驟  …………………………………………………… 4

   4.儀器組成   ……………………………………………………4

 1.正面示意圖及功能使用介紹  …………………………………6

2.左側(cè)示意圖及功能使用介紹  …………………………………8

3.右側(cè)示意圖及功能使用介紹  …………………………………9

  1.儀器與工具  ……………………………………………………9

  2.試劑  ……………………………………………………………10

  1.準(zhǔn)備工作…………………………………………………………11

  2.通氣檢查  ………………………………………………………11

  3.樣品蒸餾…………………………………………………………11

  4.滴定  ……………………………………………………………12

  5.關(guān)機(jī)  ……………………………………………………………12

 

一．KDN凱氏定氮儀工作原理

KDN凱氏定氮儀是依據(jù)經(jīng)典(凱氏定氮)方法設(shè)計的自動測氮蒸餾系統(tǒng)。（蒸餾器部分）儀器主要分為：自動水位檢測，自動加水（內(nèi)部程序控制）；自動加堿（按鈕控制）；手動加酸（手工配置）；自動蒸餾（按鈕控制）等幾部分。該儀器安裝、操作簡單；使用安全、可靠、省時、省力；適用于糧油檢測、飼料分析、植物養(yǎng)分測試、土肥檢測、醫(yī)藥、化工等行業(yè)的分析、教學(xué)及研究中，是操作使用人員的理想工具。

蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品和硫酸及催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后在堿化蒸餾作用下使氨游離，釋放出來的氨氣和水蒸氣一起經(jīng)過冷凝管冷凝后，進(jìn)入裝有硼酸的錐形瓶中。被硼酸吸收后再用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即得到蛋白質(zhì)含量。

2.1.（消化爐部分）有機(jī)物中的銨根在強(qiáng)熱和催化劑及濃H₂SO₄ 作用下，硝化生成（NH₄）₂SO₄

　　反應(yīng)式為：

　　2NH₂—+H₂S0₄+2H+＝(NH₄)₂S0₄

　　2.2.（蒸餾器部分）裝有消化后樣品的消化管在高溫蒸汽作用下與堿作用，放出NH₃ 和水蒸氣，收集于H₃BO₃ 溶液中

　　反應(yīng)式為:

　　(NH₄)₂SO₄+2NaOH高溫蒸汽＝2NH₃↑+2H₂O+Na₂SO₄

　　2NH₃+4H₃BO₃＝(NH₄)₂B₄O₇+5H₂O

　　2.3. （滴定部分）用已知濃度的H₂SO₄（或HCI）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)HCI消耗量計算出氮的含量，然后乘以相應(yīng)的換算因子，得到蛋白質(zhì)的含量

　　反應(yīng)式為：

　　(NH₄)₂B₄O₇+H₂SO₄+5H₂O＝(NH₄)₂SO₄+4H₃BO₃

　　(NH₄)₂B₄O₇+2HCl+5H₂O＝2NH₄Cl+4H₃BO₃

由消化爐(本公司供選配04C、08C、12C、20C等消化爐型號)與KDN凱氏定氮儀蒸餾器組成。

消化爐(指數(shù)顯型)由溫控表控制，使用紅外輻射加熱，控溫效果好，加熱均勻，操作方便。消化管內(nèi)逸出的S0₂等有害氣體，通過消化管上的排污收集管經(jīng)抽濾泵由水帶入下水道，有效的抑制有害氣體的外逸，又省略了實驗室中安裝通風(fēng)櫥。消化一批樣品需約40-90分鐘左右（依含氮量而定）。具體使用說明請參考附件中的消化爐使用說明書。

 

二．技術(shù)參數(shù)

1．測定品種：糧食、飼料、食品、乳制品、飲料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等。

2．工作方式：半自動。

3．測定數(shù)量：可同時消化4-20個（按消化爐孔數(shù)定），采用單個蒸餾。

4．測定范圍：含氮在0.1～200mgN（毫克氮）

            （含氮量0.02%～99%）

5．回收率：100±1%（相對誤差，包括消化過程）

6．重復(fù)率：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜±1%

7．工作時間：消化時間40-90分鐘，蒸餾時間5-15分鐘。

             根據(jù)不同的樣品，所需時間也有差別。

8．工作電壓：AC  220V/50HZ。

9．冷卻水消耗：消化部分 5L/分鐘

               蒸餾部分3L/分鐘

               （水溫低于20度）

10．電耗：消化部分四孔800W，八孔1200W，十二孔1600W，

         二十孔2000W。

蒸餾部分1000W。

 

三.功能及使用介紹（蒸餾器部分）

 1.正面示意圖及功能使用介紹：

 

 

⑴.ABS面板:采用灰色ABS材料，耐酸耐堿，有效保護(hù)儀器，延長使用壽命。

⑵.消化管：采用300×Φ45的消化管，消化管內(nèi)裝經(jīng)消化后的樣品，也可以自動配好的(NH₄)₂SO₄ 樣品。

⑶.硬四氟管：蒸餾過程中，經(jīng)加熱杯加熱產(chǎn)生的蒸汽從此管進(jìn)入消化管，使消化管內(nèi)樣品與堿產(chǎn)生反應(yīng)。

⑷.有機(jī)玻璃罩：工作過程中為閉合狀態(tài)，上端有磁鐵吸附。發(fā)生意外有堿跑出來時，起到保護(hù)人生安全作用。

⑸.消化管托盤：手動按下托盤便可以裝上消化管。

⑹.錐形瓶托盤：按錐形瓶下端箭頭方向掰動錐形瓶，及可上下移動托盤，走到合適位置后松手，然后稍作上下移動，便可以卡緊，保持穩(wěn)定（儀器內(nèi)部有卡口）。

⑺.錐形瓶：一般采用250mL錐形瓶。

⑻.氨氣回流玻璃嘴：消化管②中產(chǎn)生的氨氣和水蒸氣一起經(jīng)過此玻璃嘴進(jìn)入錐形瓶⑦，工作時候必須保證玻璃嘴進(jìn)入到錐形瓶⑦的液面以下，防止氨氣的外逃而影響測量結(jié)果。

⑼.蒸餾按鈕（帶燈）：按此鍵儀器自動開始蒸餾（燈變亮），需要停止蒸餾只需關(guān)掉此按鍵（燈熄滅）即可。當(dāng)儀器內(nèi)部缺水報警時，儀器自動停止蒸餾，開關(guān)不變。

⑽.加堿按鈕（帶燈）：按此鍵儀器自動加堿（燈變亮），需要停止加堿只需關(guān)掉此按鍵（燈熄滅）即可。

⑾.電源總開關(guān)（帶燈）：控制儀器總電源。開機(jī)燈亮。

   ①.蒸餾水進(jìn)口：用配件中的橡膠管剪成所需要的長度，一頭插入此處接口，一頭放進(jìn)裝有蒸餾水的容器瓶中。

②.蒸餾水出口：用配件中的橡膠管剪成所需要的長度，一頭插入此處接口，一頭放進(jìn)廢液回收容器瓶中（或直接排入下水道）。由于此處排出為熱水，小心燙手。此處有水龍開關(guān)，工作的時候必須關(guān)閉開關(guān)。

 ③.冷卻水進(jìn)口：用配件中的橡膠管剪成所需要的長度，一頭插入此處接口，一頭接自來水開關(guān)。（常用自來水代替冷卻水）

  ④.冷卻水出口：用配件中的橡膠管剪成所需要的長度，一頭插入此處接口，一頭放進(jìn)廢液回收容器瓶中（或直接排入下水道）。

   ⑤.堿進(jìn)口：用配件中的橡膠管剪成所需要的長度，一頭插入此處接口，一頭放進(jìn)裝有堿液的塑料瓶中。

  ⑥.加熱杯水位觀測口：用于觀察儀器內(nèi)部加熱杯中的水位高度。

  注意：前面五個接管口必須插緊，防止因為漏氣而對操作產(chǎn)生影響。同時，堿液不能裝在玻璃瓶中，其他液體沒有特別要求。

 3.右側(cè)示意圖及功能使用介紹：

   

電源座：用配件中的電源線接通電源。（AC 220V）

消化爐的結(jié)構(gòu)和功能介紹詳見附近中消化爐說明書。

四．試劑準(zhǔn)備

a.分析天平：感量0.0001g

b. 酸式滴定管：25ml或10ml

c. 錐形瓶:容積250ml

 

a．濃硫酸（H₂SO₄）：化學(xué)純，含量95%～98%、無氮

b．硫酸銅（CuSO₄.5H₂O）、硫酸鉀（K₂SO₄）:分析純

c. NaOH溶液：化學(xué)純，400g溶于1000ml蒸餾水中，配成40%水溶液（m/v）。

d．硼酸（H₃BO₃）：分析純，2g溶于100mL蒸餾水中，配成2%水溶液（m/v）。

e．鹽酸（HCL）：分析純，0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)液，（4.2ml鹽酸注入1000ml蒸餾水中）碳酸鈉法標(biāo)定鹽酸。

f．混合指示劑：甲基紅（G₅H₅N₃O₂）溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二種溶液等體積混合陰涼處保存（保存期三個月）。

五．樣品消化

稱取0.20g～2.00g固體試樣或2.00g～5.00g半固體試樣或吸取10.00ml～25.00ml液體試樣（約相當(dāng)?shù)?0mg～40mg）,移入干燥的消化管中，加入0.2g硫酸銅，6g硫酸鉀及20ml濃硫酸，置于消化爐上小心加熱，待內(nèi)容物全部炭化，泡沫完全消失后，加大火力，并保持管內(nèi)液體內(nèi)微沸，至液體呈藍(lán)綠色澄清透明后，再繼續(xù)0.5h～1h。取下放冷待蒸餾用。（具體消化過程操作詳見附件中消化爐操作說明。）

六．操作方法（蒸餾器部分）

用配件中的橡膠管根據(jù)實際需要剪成不同的長短，按照上面介紹的左側(cè)示意圖連接好橡膠管（注意接緊，防止漏水，特別是幾個進(jìn)口）。橡膠管的另一端必須浸泡在所對應(yīng)的液面以下。在消化管托盤放上空的消化管，錐形瓶托盤上放上空的錐形瓶。

⑴．打開水龍頭開關(guān)（冷卻水），注意流量，一般在2-3L/分鐘。接上電源線，打開電源總開關(guān)。儀器開始自動加水，從側(cè)面燒杯水位觀測口可以看見燒杯內(nèi)的水位在上升，一段時間后會自動停止加水（由系統(tǒng)內(nèi)水位探針自動控制，水位不足會持續(xù)加水）。

⑵．然后打開加堿按鈕，待消化管內(nèi)堿量大概有20mL左右，關(guān)閉加堿按鈕，接著打開蒸餾按鈕，儀器開始蒸餾。待消化管內(nèi)的四氟管口開始出氣泡后繼續(xù)工作5分鐘左右，關(guān)閉蒸餾按鈕（燈熄滅），儀器停止蒸餾，整機(jī)通氣預(yù)熱完成。

在消化管托盤上換上已消化冷卻好的樣品，錐形瓶托盤上換上裝有所需量硼酸的250ml錐形瓶（具體硼酸量由各自實際情況確定），調(diào)整托盤高度并使氨氣回流玻璃嘴浸泡在硼酸液面以下。

然后先打開加堿按鈕，加到自己所需要的堿的用量后，關(guān)閉加堿按鈕。然后再打開蒸餾按鈕。（蒸餾過程中錐形瓶可以按照溶液量的多少調(diào)節(jié)托盤高度，使保證氨氣回流玻璃嘴始終浸在液面下。）

蒸餾即將完成時，將容量瓶下移，使氨氣回流玻璃嘴離開液面，用蒸餾水沖洗玻璃嘴外壁，繼續(xù)蒸餾半分鐘后，關(guān)閉蒸餾按鈕，取下錐形瓶待滴定用。蒸餾完成。

注意：更換樣品蒸餾時不需要關(guān)閉電源總開關(guān)，第一個樣品測試的時候，蒸餾時間可以稍微延長。

4．滴定（以下數(shù)據(jù)僅供參考，以本行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為主）

用0.05mol/LHCL滴定接收瓶內(nèi)的溶液，滴定至（暗）灰色時為止，記下消耗HCL的毫升數(shù)，按下列式子計算蛋白含量：

蛋白質(zhì)%＝

式中：X—樣品中蛋白質(zhì)的含量，%

      V₁—樣品消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml；

      V₂—試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml；

      N—硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度；

      0.014—1N硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于氮克數(shù)；

      m—樣品的質(zhì)量（體積），g（ml）；

         F—蛋白質(zhì)系數(shù)，按16%計算乘以6.25即為蛋白質(zhì)。

        (空白測定：用0.1克糖代替樣品或不加樣品作空白測定)

先換上空的消化管和錐形瓶，把連堿進(jìn)口的橡膠管另一端放入蒸餾水容器內(nèi)，然后按蒸餾按鈕，用蒸餾水清洗堿泵，一般30秒鐘左右。

然后關(guān)閉冷卻水（自來水龍頭），拔掉堿進(jìn)口，蒸餾水進(jìn)口，冷卻水進(jìn)口及出口的橡膠管，剩下蒸餾水出口橡膠管，打開蒸餾水排水開關(guān)，排完蒸餾水。再次加堿按鈕，排完管內(nèi)的剩余液體（需要用空的消化管接收剩余液體）。最后關(guān)閉總電源開關(guān)，拔掉電源線。

 

七.常見故障排除方法（蒸餾器部分）

1．報警聲音說明：

①．開機(jī)時一聲短音（0.3S），表示儀器開始可以正常運行。

②．工作過程中出現(xiàn)一長（1S）一短（0.3S）報警，表示水位杯水位探針故障。需更換。

③．加熱過程中出現(xiàn)一長（1S）三短（0.3S）報警，表示燒杯中缺水報警，檢查進(jìn)水管是否正常。

2. 開機(jī)前必須檢查所有按鈕開關(guān)為關(guān)閉狀態(tài)。（按下去為打開，彈上來為關(guān)閉）

3.  NaOH溶液因長期不用，管里容易產(chǎn)生粘固現(xiàn)象，每天工作完切換到手動模式把NaOH溶液外接皮管移入蒸餾水瓶內(nèi)，前面套好消化管抽洗幾次，待下次使用時，在蒸餾時須排出100ml NaOH，以防第一個樣品NaOH濃度不夠。過一段時間用稀酸清洗一下蒸發(fā)爐并用清水過洗幾次。

4. 為避免干擾，保證儀器正常運行及人身安全，操作過程中必須嚴(yán)格接地線。

5．如果操作不當(dāng)，10A保險絲燒斷后，請拔去電源插頭，換上新的后，關(guān)水龍頭，打開排水水龍頭排盡蒸發(fā)爐水，按照開機(jī)調(diào)試步驟重新開機(jī)操作。

6. 儀器工作過程中，消化管外面的有機(jī)玻璃罩必需關(guān)好。

7. 每天儀器使用結(jié)束后必須用清水清洗，保持儀器的干凈和整潔（包括儀器內(nèi)部和外部）。

7．用戶在遵守本儀器的運輸、保管、安裝和使用規(guī)程的條件下，如儀器因制造問題而不能正常工作時，從收貨之日起一年內(nèi)，或開箱時發(fā)現(xiàn)包裝不良而損壞、附件與裝箱單不符、少零件等情況，請與公司質(zhì)檢部門聯(lián)系。
來信注明：產(chǎn)品型號、編號、出廠年、月。

本儀器保修期實行保修(玻璃件除外)，用戶可直接與我公司質(zhì)檢部門聯(lián)系。

九．成套清單

1.定氮儀                                         1臺

2.電源線                                         1根

3.橡膠管                                         5米

4.使用說明書                                     1份

5.合格證與保修卡                                 1套