近來比表面測試儀市場競爭越來趨于白熱化,有很多用戶被廣泛散布的網(wǎng)絡(luò)消息迷惑了雙眼,為便于用戶選擇質(zhì)優(yōu)價廉的比表面儀,作為儀器生產(chǎn)廠家,本著對用戶負(fù)責(zé)的原則,簡單介紹一下在購買比表面及孔徑分布測定儀過程中需要了解的幾個問題及注意事項:
一、比表面儀的廣泛應(yīng)用領(lǐng)域
催化劑,廣泛用于石化、化工、醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)、精細(xì)化工等領(lǐng)域吸附劑,如活性炭、分子篩、活性氧化鋁等,廣泛用于環(huán)保領(lǐng)域;顏填料,無機顏料、碳酸鈣、氧化鋅、氧化硅、礦物粉等;陶瓷材料原料,氧化鋁、氧化鋯、氧化釔、氮化硅、碳化硅等;炭黑、白炭黑、納米碳酸鈣等用于橡塑材料的補強劑等;新型電池材料,如鈷酸鋰、錳酸鋰、石墨等電極材料;發(fā)光稀土粉末材料;磁性粉末材料,如四氧化三鐵、鐵氧體等;納米粉體材料,包括納米陶瓷材料、納米金屬材料,納米銀粉、鐵粉、銅粉、鎢粉、鎳粉等; 其他,如超細(xì)纖維、多孔織物、復(fù)合材料、沉積物、懸浮物等。
二、比表面及孔徑分析儀分類
連續(xù)流動色譜法:采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測器來測定粉體表面的氮吸附量的方法。以氮氣為吸附質(zhì),氦氣為載氣,兩種氣體按指定比例混合達(dá)到一定的氮氣分壓,讓混合氣流經(jīng)裝有粉末樣品的樣品管,置于液氮溫度下時,氮氣分子在樣品表面產(chǎn)生物理吸附,而氦氣不被吸附,這時氣流中氮氣的濃度減少,在熱導(dǎo)檢測器的輸出端產(chǎn)生電信號,形成氮氣吸附峰。當(dāng)樣品管回到室溫時,樣品表面被吸附的氮氣會全部脫附出來,形成一個脫附峰。吸(脫)附峰面積的大小正比于樣品表面的氮吸附量。這種方法可以實現(xiàn)直接對比法快速測定比表面,BET比表面測定和介孔孔徑分布測定,目前國內(nèi)動態(tài)儀器趨向于一機多能,在儀器結(jié)構(gòu)基本相同的情況下,只要軟件功能齊全,就可實現(xiàn)既能測比表面,又能測孔徑分布,而且也能實現(xiàn)自動化。
靜態(tài)容量法:測量氮吸附量與動態(tài)法不同,他是在一個密閉的真空系統(tǒng)中,精密的改變粉體樣品表面的氮氣壓力,從0逐步變化到接近1個大氣壓,用高精度壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化,再根據(jù)氣體狀態(tài)方程計算出氣體的吸附量或脫附量。測出了氮吸附量后,根據(jù)氮吸附理論計算公式,便可求出BET比表面及孔徑分布。靜態(tài)容量法測試技術(shù)的關(guān)鍵因素主要有壓力傳感器的精度、死容積測量精度、真空密封性、試樣溫度和冷卻劑液面的變化、樣品室溫度場的校正等。歐美等發(fā)達(dá)國家基本上均采用靜態(tài)容量法氮吸附儀.
三、選擇比表面儀的注意事項
1.我國氮吸附比表面及孔徑分析儀的發(fā)展過程可歸納為三個階段:動態(tài)直接對比法比表面測定儀→動態(tài)比表面及孔徑分布測定儀→靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀,從易到難、從低到高、從簡單到復(fù)雜,技術(shù)含量不斷提高,功能不斷完善,性能不斷接近國際先進(jìn)水平;
2.以上三大類儀器都還有其存在的價值:動態(tài)直接對比法比表面測定儀簡單、快速,適合于比表面的快速測定,以及測定與標(biāo)準(zhǔn)樣品吸附特性相同的材料;動態(tài)比表面及孔徑分布測定儀實現(xiàn)了BET比表面的測定,與國際接軌,其功能可擴展至介孔孔徑分布的測定,但目前還不能測定完整的吸附/脫附等溫曲線,受動態(tài)色譜法本身的局限其孔徑分布的測量范圍和精度都還不夠理想;靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀的研發(fā)成功,是我國比表面及孔徑分布儀向國際先進(jìn)水平接近的重要標(biāo)志,其功能齊全,方法先進(jìn)且與國際的發(fā)展方向一致,測量的精度、范圍、穩(wěn)定性、自動化程度都比動態(tài)色譜法有了顯著提高,對提高我國在該領(lǐng)域的測試水平有極其重要的意義;
3.用戶對國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀的成功給與了高度評價和熱烈歡迎,尤其在高等院校,教學(xué)與科研的要求都比較高,近年來,北京大學(xué)(深圳研究生院)、北京中醫(yī)藥大學(xué)、華東理工大學(xué)、武漢大學(xué)、新疆大學(xué)、江南大學(xué)、渭南師范大學(xué)、四川核燃料公司等近二十個單位,購買了國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀,對其性能和質(zhì)量非常滿意,很多學(xué)校也正在籌劃中;
4. 結(jié)論:國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀功能齊全、方法先進(jìn)且與國際接軌、測試精度高、重復(fù)性好,最接近國際先進(jìn)水平,性價比高,是目前最適合中國高校采用的儀器。