1、反應(yīng)器及保溫措施
1）循環(huán)介質(zhì)進(jìn)、出口的選擇
目前國內(nèi)生產(chǎn)的夾套玻璃反應(yīng)器循環(huán)介質(zhì)進(jìn)出口主要有寶塔頭、法蘭口兩種，以寶塔頭居多。筆者認(rèn)為寶塔頭接口雖然方便，但卻有許多弊端：首先，外型上呈逐漸縮小的造型容易產(chǎn)生阻力影響循環(huán)介質(zhì)的流速，高速流動(dòng)的液體還會(huì)因此形成對(duì)玻璃的沖力進(jìn)而形成對(duì)夾套的壓力，對(duì)玻璃反應(yīng)器具有潛在的破壞力；其次寶塔形和玻璃的脆性決定了它只能與軟管直接連接，因?yàn)槟壳败浵鹉z類材料的耐溫能力不超過250℃，因此使用寶塔頭接口意味著您選擇的產(chǎn)品物料溫度很難超過210℃，對(duì)于20升以上的中試級(jí)反應(yīng)器而言，傳熱阻力更大，可達(dá)到的溫度值只會(huì)更低；而且，使用橡膠軟管還不能避免橡膠會(huì)老化的問題。所以，筆者推薦使用法蘭接口，這也是國外同行通用的接口，它可以避免寶塔頭接口的許多弊端，唯一的缺點(diǎn)就是裝卸較煩瑣一些�，F(xiàn)在也有快開式連接，其實(shí)使用起來也很方便快捷，比寶塔頭與橡膠類軟管連接還更省力些。筆者所在公司開發(fā)的夾套玻璃反應(yīng)器全部使用法蘭接口，目前尚無用戶提出不同意見。
2）內(nèi)置耐腐蝕盤管
該配件也可起到加熱、冷卻器的功能，還可充當(dāng)支撐骨架固定柔性溫度測(cè)量探頭，不影響攪拌槳的盡量放大，可謂功能多多。作為加熱器時(shí)可通蒸汽、熱水或熱油；作為冷卻器時(shí)可通水、冷的醇水混合液和冷油甚至液氮。常見的制作方法有薄壁PTFE包被金屬管道。有不少人排斥使用內(nèi)置盤管，認(rèn)為它清洗不方便，其實(shí)包被薄壁PTFE的金屬管道與固定在大型金屬反應(yīng)釜體上的盤管不一樣，前者很容易拆卸和清洗，而且造價(jià)并不高，可更換使用。須注意不銹鋼噴鍍PTFE的方法并不可取，不僅是因?yàn)槎蓪犹�薄易剝落而且噴鍍成本高，最重要的原因是噴鍍完畢后形成的是有�?xì)小網(wǎng)孔的網(wǎng)狀鍍層，并不能起到防止化學(xué)腐蝕的作用。
3）真空夾層
其原理在于消除熱傳導(dǎo)中的空氣對(duì)流因素，就象保溫瓶膽抽真空。玻璃反應(yīng)容器采用三層設(shè)計(jì)時(shí)，對(duì)外層夾套抽真空并封閉形成真空夾層，這樣反應(yīng)保溫效果好。而且低溫時(shí)，外層玻璃表面無水霧亦不會(huì)結(jié)霜，反應(yīng)清晰可見；高溫時(shí)外層玻璃表面不炙熱，可免除燙傷危險(xiǎn)。但三層玻璃反應(yīng)器的應(yīng)力點(diǎn)很多，燒制成功率不高，容積越大的反應(yīng)器越是這樣。
4）測(cè)溫套及測(cè)溫點(diǎn)
目前市場(chǎng)上大多數(shù)玻璃反應(yīng)器使用的是固定式溫度計(jì)玻璃套管來測(cè)物料溫度，套管從蓋子上固定處深入釜內(nèi)某一深度。這樣做的缺點(diǎn)很多：1）攪拌棒在某一轉(zhuǎn)速段可能出現(xiàn)強(qiáng)烈的共振，可能撞擊溫度計(jì)玻璃套管；2）中試級(jí)的反應(yīng)器（20~50升）的玻璃套管處于攪拌軸與內(nèi)壁的中央，使用渦輪式攪拌槳時(shí)很容易被頁片打到，致使葉片不能做到盡可能的大而影響攪拌效果；3）當(dāng)物料裝得多的時(shí)候，套管受力大易折裂，物料裝得少的時(shí)候則套管可能接觸不到物料而無法測(cè)溫。我們開發(fā)了插入深度可調(diào)的溫度計(jì)套管可彌補(bǔ)第三種缺陷。另外還開發(fā)了可與內(nèi)置換熱盤管捆綁使用的可任意彎曲的溫度探頭，這樣就可將測(cè)溫點(diǎn)置于靠近反應(yīng)器內(nèi)壁的任一深度，并且不影響使用更大攪拌半徑的攪拌槳頁。當(dāng)然這種應(yīng)用的前提是須同時(shí)使用內(nèi)置換熱盤管。另外，國外已有從底部閥門中央突出部位內(nèi)置溫度探頭來進(jìn)行溫度的數(shù)字測(cè)量，一般突出部位最高點(diǎn)比釜底高1~2cm。這種方式測(cè)量的是底部物料的溫度，比較適合于小型反應(yīng)器和應(yīng)攪動(dòng)混勻的液體，對(duì)于較大的反應(yīng)器或粘度大的物料不合適。而且，對(duì)于較大的反應(yīng)器而言，夾套高度也大，因?yàn)楦邷亓黧w密度小，低溫流體密度大，一般在夾套下部循環(huán)介質(zhì)溫度要比上部低。所以對(duì)大型反應(yīng)器而言，底部測(cè)溫的方式測(cè)得物料溫度是偏低的。如果循環(huán)介質(zhì)的流速足夠的快，這種偏差要小些，但高速流體也同時(shí)對(duì)反應(yīng)器的強(qiáng)度提出了更高的要求，這恰恰是大型玻璃反應(yīng)器夾套不如小型玻璃反應(yīng)器的地方。
5）保溫措施
玻璃反應(yīng)器配套一般使用儀器級(jí)溫控設(shè)備，其價(jià)值不菲，因此配套時(shí)用戶不會(huì)選擇加熱制冷功率過大的設(shè)備。利用釜體外層保溫套和循環(huán)介質(zhì)管道保溫套可以有效地降低設(shè)備與外界空氣的熱交換，從而提高升降溫速度，也避免選擇功率更高價(jià)格也更高的設(shè)備。玻璃反應(yīng)器與空氣接觸的面積大，不能因?yàn)橐�求反�?yīng)過程的可視化而犧牲升降溫速度，選擇帶可視窗的釜體外層保溫套，可以解決這一矛盾。